一种煤矸石合成高抗侵蚀堇青石材料的制备工艺.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110950671A(43)申请公布日2020.04.03(21)申请号201911110571.X(22)申请日2019.11.14(71)申请人湖南德景源科技有限公司地址410600湖南省长沙市宁乡高新技术产业园区金沙西路068号(72)发明人李军秀苏平宇黄兵(74)专利代理机构广州嘉权专利商标事务所有限公司44205代理人肖云(51)Int.Cl.C04B35/66(2006.01)C04B35/195(2006.01)权利要求书1页说明书6页附图1页(54)发明名称一种煤矸石合成高抗侵蚀堇青石材料的制备工艺(57)摘要本发明实施例提供了一种煤矸石合成高抗侵蚀堇青石材料的制备工艺，该制备工艺中，金属铝粉的加入可以有效合成致密无裂纹堇青石，由于铝的熔点较低，在660℃左右，铝粉在加热熔融时，会渗入结晶内部与氧气起反应，可以减少气泡，提高致密度，防止毛裂。而硅的熔点较高，约1400℃，硅粉在加热过程中，易和氧气反应，同样可以起到减少气泡，防止毛裂，提高致密度的作用。该制备工艺采用二步配料、二次烧成、延长保温、缓慢降温，这样制作的堇青石晶体发育完善，致密无微裂，强度好，耐侵蚀性强。CN110950671ACN110950671A权利要求书1/1页1.一种煤矸石合成高抗侵蚀堇青石材料的制备工艺，其特征在于，步骤包括：S1：将煤矸石粉、滑石粉、碳酸镁粉、硅粉、电熔锆粉和堇青石粉混匀，得到第一物料；S2：将所述第一物料、水和助剂混合，第一次球磨后除铁，得到浆料；S3：将所述浆料压滤后，真空练泥得到第一砖坯；S4：将所述第一砖坯预烧后第一次破碎，得到第二物料；S5：将所述第二物料除铁后进行第二次球磨，再加入铝粉干磨1～2h，得到第三物料；S6：向所述第三物料中加入结合剂后造粒压制，得到第二砖坯；S7：将所述第二砖坯烧成后第二次破碎，即得高抗侵蚀堇青石材料颗粒。2.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，步骤S1所述煤矸石粉中，Fe2O3≤0.4％，SiO2≥43％。3.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，步骤S1中，煤矸石粉的粒径小于100目，滑石粉的粒径小于1mm，硅粉的粒径小于325目，电熔锆粉的粒径小于325目。4.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，步骤S2所述助剂为六偏磷酸钠和三聚磷酸钠中的一种。5.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，步骤S2所述第一次球磨的时间为15～25h。6.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，步骤S4所述预烧的温度为1050℃，预烧升温过程中，当温度为800～1050℃时，升温速度≤50℃/h。7.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，步骤S4所述预烧的时间为2～4h。8.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，步骤S4所述第二物料的粒径小于1mm。9.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，步骤S5所述第二次球磨的时间为15～28h。10.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，步骤S7所述烧成的温度为1330～1370℃。2CN110950671A说明书1/6页一种煤矸石合成高抗侵蚀堇青石材料的制备工艺技术领域[0001]本发明属于锂电正极材料烧成技术领域，具体涉及一种煤矸石合成高抗侵蚀堇青石材料的制备工艺。背景技术[0002]锂电正极材料的生产需要用到大量匣钵。锂电匣钵虽然使用温度并不高(1100℃以下)，但锂电材料中大量的锂在高温氧化气氛下，对匣钵产生剧烈的侵蚀，会使匣钵表面脱皮、剥落、粉化。而这些被侵蚀下来的脱落物对于电池材料来讲都是杂质，它们混入电池材料中会严重影响电池性能。因此，生产锂电正极材料用的匣钵应具有以下基本特性：(1)耐热震性，要求匣钵在高温下反复使用不易开裂；(2)抗高温侵蚀性，要求在高温反复使用过程中表面不剥落、不粉化。由于正极材料含有大量氧化锂，而碱金属氧化物在高温下对耐火材料和陶瓷材料的侵蚀(助熔)损害大，尤其是锂的侵蚀远高于钾、钠，因此目前锂电正极材料用匣钵(以下简称锂电匣钵)使用寿命很低。[0003]要使锂电匣钵具有耐热震性和抗高温侵蚀性，需要从源头上提高用于制作匣钵的原材料的性能，堇青石是制作使用温度在1350℃以下匣钵的最佳选择。[0004]由于堇青石的低膨胀性，是窑具制作中降低膨胀系数、提高热震性最常用的材料。然而堇青石晶体具有很多微裂，这些微裂使其强度降低，高温碱性锂离子还会沿裂纹渗入晶体内部，使堇青石更加容易被侵蚀而产生粉化。堇青石的合成一般采用含镁原料如滑石、蛇纹石、绿泥石、轻烧氧化镁、菱镁矿等，其他原料为氧化铝、矾土、高岭土、镁质粘土等。[0005]现有技术一直沿用普通的堇青石合成方法，导致堇青石在锂电匣钵中的应用存在以下缺点：(1)抗侵