PBT合成工艺及控制.doc

第三章PBT的质量控制
江阴职业技术学院毕业设计（论文）
江阴职业技术学院毕业设计（论文）
毕业论文
课题：PBT树脂的生产工艺及控制

专业高聚物生产技术
学生姓名黄正中
班组高化0911
学号2009118114
指导教师侯文顺
完成日期2011-10-17

第一章概述………………………………………………………………………1
1.1PBT的生产历史与现状……………………………………………………1
1.2PBT的理化性能……………………………………………………………1
1.3PBT生产工艺与技术………………………………………………………2

第二章PBT的生产工艺………………………………………………………5
2.1PBT聚合反应机理…………………………………………………………5
2.2直接酯化法合成PBT的工艺流程…………………………………………6
2.3生产工艺……………………………………………………………………7
第三章PBT的质量控制………………………………………………………17
3.1酯化反应工艺参数的控制…………………………………………………17
3.2工艺塔的控制………………………………………………………………19
3.3预缩聚反应器的工艺控制…………………………………………………19
3.4最终缩聚反应工艺参数的控制……………………………………………20
3.5脱盐水循环系统的控制

1．1国内外PBT的发展历史和生产现状
1.1.1世界PBT生产历史与现状
PBT全称是聚对苯二甲酸丁二酯，是一种直链非饱和热塑性聚酯，具有优良的物化特性，与聚酰胺（PA），聚碳酸酯（PC），聚甲醛（POM）和改性聚苯醚（mPPO）成为五大通用工程塑料。
早在1942年，德国P.Schack就在实验室里合成了PBT树脂。1970年美国Celanese公司首先将之推向市场，起初商品名为X-917，够称为CELEX。其后，伊斯曼公司，GE公司以及德国的巴斯夫公司也相继投入生产。
由于PBT具有优良的终合性能，自1970年问世以来，得到了迅速的发展，在五大工程塑料中，PBT的年增长率是最高的，1992年全世界生产能力已到达25.3万吨。随着生产技术的进步和完善，新的应用的市场的开发，预计今后PBT的生产仍将会以较高的速度增长。
1.1.2中国PBT生产历史与现状
我国对PBT聚合物的研究始于80年代初，有上海涤纶厂的试制生产，上海树脂所与吴淞化工厂协作的50t/a中试，以及后来北京市化工研究院的400t/a中试。生产装置的能力充其量不超过1000t，用量也不多。但随着国民经济的发展,市场需求量的增加，我国PBT生产能力迅速增大。1994年南通合成材料厂5000t/a连续法(DMT路线)PBT树脂生产装置建成投产，成为亚洲第一套连续酯交换法PBT树脂生产装置。与此同时，北京泛威工程塑料公司3条PBT树脂缩聚生产线(间歇式DMT路线)和4条从西德引进的PBT选粒设备生产线相继建成投增加的PBT生产装置和后加工生产装置，这样到1997年底,我国PBT树脂生产装置和改性PBT生产装置的能力分别达到4.7万t/a和4.35万t/a，而且整个PBT的需求量不断增加。

1．2PBT的理化性能
1.2.1PBT的理化性能
PBT工程塑料具有优良的耐热性，分别表现为高熔点、高变形温度、高连续使用温度和优良的热稳定，易于制成达到要求的阻燃品种；机械强度高，在工程塑料中名列前茅，有优良的电气性能和耐候性；高弹性，低吸收性，饱和吸湿后对机械、电器及尺寸稳定性的影响小，低摩擦，耐磨耗；具有优良的耐化学药品性。除了热水和碱外，PBT工程塑料对大多数化学药品都呈惰性；由于流动性好、易加工、成型周期短、制品表面光滑并具有光泽，可制成薄壁和形状复杂的制品。所在单位产品具体技术指标如表1-1所示。
表1-1PBT树脂产品的技术指标

物理性能状态乳白色的颗粒密度1.32g/cm3吸水率0.1%成型收缩率1.5-2%玻纤含量0.2-0.9%
力学性能摩擦系数0.3-0.4熔点大于（或等于）225℃弯曲强度95MPa耐化学药品性除热水和碱外，PBT工程塑料对大多数化学药品都呈惰性结晶度经X射线衍射测定，PBT树脂相对结晶度均稳定在50℃左右
1.3PBT的生产工艺与技术选择
当今世界上主要有以下两条工艺路线：一条是酯交换法（DMT法）；另外一条是直接酯化法（PTA法），我公司PBT生产采用PTA法。
1.3.1PBT树脂的生产工艺路线
1、酯交换法
这种方法先由对苯二甲酸二甲酯（DMT）和1，4-丁二醇（BD）经过酯化反应生成BHBT和甲醇，单体BHBT进一步聚合生成PBT，同时脱出BD，又因BD脱水（H2O）环化而