一种用于镍离子检测的荧光探针的制备方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115386369A(43)申请公布日2022.11.25(21)申请号202211015183.5(22)申请日2022.08.23(71)申请人电子科技大学地址611731四川省成都市高新区（西区）西源大道2006号(72)发明人贾坤范子林冉启蒙刘孝波(74)专利代理机构电子科技大学专利中心51203专利代理师吴姗霖(51)Int.Cl.C09K11/65(2006.01)C01B32/15(2017.01)G01N21/64(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图4页(54)发明名称一种用于镍离子检测的荧光探针的制备方法(57)摘要一种用于镍离子检测的荧光探针的制备方法，属于高分子材料技术领域。本发明采用三聚氰胺改性的腈基树脂作为前驱体，与硝酸反应后制备得到了氮掺杂碳点荧光探针，有效增强了荧光探针的光致发光特性，显著提高了荧光探针对镍离子的检测性能；得到的氮掺杂碳量子点带有含氧基团(如羧基，硝基等)，能够与镍离子发生配位反应，使得检测效果优异，检测限为1.58nmol/L。CN115386369ACN115386369A权利要求书1/1页1.一种用于镍离子检测的荧光探针的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1、将18.1质量份的双酚A、10质量份的甲醛、1～3质量份的三聚氰胺、33.6质量份的3‑氨基苯氧基邻苯二甲腈、34.2质量份的甲苯和11.4质量份的乙醇混合均匀，在80℃下反应4h，得到三聚氰胺改性腈基树脂；步骤2、取0.00025～0.001物质的量份步骤1制备的三聚氰胺改性腈基树脂、0.05质量份的硝酸和10质量份的去离子水混合搅拌30min以上，然后转移至水热釜中，在180～220℃下反应10～12h，自然冷却至室温后，取上层清液过滤，得到碳量子点溶液；步骤3、在步骤2得到的碳量子点溶液中加入去离子水混合稀释，碳量子点溶液与去离子水的体积比为1：8，得到所述荧光探针。2CN115386369A说明书1/3页一种用于镍离子检测的荧光探针的制备方法技术领域[0001]本发明属于高分子材料技术领域，具体涉及一种用于镍离子检测的荧光探针的制备方法。背景技术[0002]随着社会工业化进程加快，工厂废水废气排放量增多，重金属污染日益严重。镍污染也成为当代急需解决的问题之一。镍可以通过呼吸道、消化道、皮肤接触等途径进入人体，分布并蓄积在全身多个器官组织，通过过度诱导细胞凋亡和抑制增殖来抑制免疫器官的发育，或与人的DNA结合、抑制某些酶的发生和诱导合成活性氧等行为，引起相应的功能障碍，对人体健康造成不良影响。因此，开发能够有效检测微量重金属离子浓度的灵敏分析工具具有重要意义。[0003]目前常用的镍离子检测方法有分光光度法，原子吸收法(FAAS)，原子发射光谱法(ICP－AES)，等离子体质谱法(ICP－MS)，电化学分析方法，液相色谱法(HPLC)，X射线荧光光谱法等。但分光光度法灵敏度较低，选择性差，常出现光谱重叠干扰；FAAS的灵敏度不高；此外ICP－AES，ICP－MS虽然检测灵敏但设备昂贵；而电化学分析方法的重现性较差；HPLC操作十分麻烦，测试前需得将镍离子转化为有机络合物或者螯合物。综上，目前的检测方法均存在检测用仪器昂贵，不便于携带，制样复杂，不利用大规模检测等缺点。因此，发展快速便捷、低成本、简单可靠、便于现场检测的方法，也是当前重金属离子检测领域的研究热点。[0004]碳量子点(CDs)是一类新型的荧光材料，因其合成方法简便，且具有良好的光化学及光物理性质与优异的生物相容性，从而受到研究者的广泛关注。但目前所报道的碳点大多光致发光特性稍弱，使得检测灵敏性及检测范围都受到明显限制。因此，上述缺点妨碍了其在检测领域的进一步应用。发明内容[0005]本发明的目的在于，针对背景技术存在的问题，提出了一种用于镍离子检测的荧光探针的制备方法。本发明采用三聚氰胺改性的腈基树脂(MA‑PH)作为前驱体，与硝酸反应后制备得到了氮掺杂碳点荧光探针，有效增强了荧光探针的光致发光特性，显著提高了荧光探针对镍离子的检测性能。[0006]为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：[0007]一种用于镍离子检测的荧光探针的制备方法，包括以下步骤：[0008]步骤1、将18.1份(质量)的双酚A、10份(质量)的甲醛、1～3份(质量)的三聚氰胺、33.6份(质量)的3‑氨基苯氧基邻苯二甲腈、34.2份(质量)的甲苯和11.4份(质量)的乙醇混合均匀，在80℃下反应4h，得到三聚氰胺改性腈基树脂(MA‑PH)；[0009]步骤2、取0.00025～0.001份(物质的量)步骤1制备的三聚氰胺改性腈基树脂(MA‑PH)、0.05份(质量)的硝酸(98％)和10份(质量