一种用于制备超细氧化镍纳米颗粒的反应溶剂及利用其制备超细氧化镍的方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115465902A(43)申请公布日2022.12.13(21)申请号202211199174.6(22)申请日2022.09.29(71)申请人河北科技大学地址050018河北省石家庄市裕翔街26号申请人南开大学(72)发明人康晁铭李跃龙吴海霞徐远芝(74)专利代理机构河北国维致远知识产权代理有限公司13137专利代理师张新利(51)Int.Cl.C01G53/04(2006.01)B82Y30/00(2011.01)B82Y40/00(2011.01)H01L51/42(2006.01)权利要求书1页说明书6页附图7页(54)发明名称一种用于制备超细氧化镍纳米颗粒的反应溶剂及利用其制备超细氧化镍的方法(57)摘要本发明涉及纳米材料技术领域，具体公开一种用于制备超细氧化镍纳米颗粒的反应溶剂及利用其制备超细氧化镍的方法。所述反应溶剂包括乙醇水溶液和吡啶型离子液体，本发明提供的用于制备超细氧化镍的反应溶剂，可以改变反应溶剂的粘度和表面能，从而对制备的氧化镍纳米颗粒的形貌和粒径进行有效调控，使得制备的氧化镍纳米颗粒的粒径集中在5nm‑15nm，改善了其在多种溶剂中的分散性，在后续应用时可以快速分散均匀，从而有利于扩大纳米氧化镍颗粒的应用领域，具有较高的应用前景。CN115465902ACN115465902A权利要求书1/1页1.一种用于制备超细氧化镍的反应溶剂，其特征在于，所述反应溶剂包括乙醇水溶液和吡啶型离子液体。2.如权利要求1所述的用于制备超细氧化镍的反应溶剂，其特征在于，所述吡啶型离子液体为1‑氨基乙基‑吡啶溴盐、1‑氨基乙基‑2‑乙基吡啶溴盐或1‑氨基乙基‑3‑乙基吡啶溴盐中至少一种。3.一种利用权利要求1或2任一项所述的反应溶剂制备超细氧化镍纳米颗粒的方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤a，将可溶性镍盐溶于乙醇水溶液中，得镍盐混合溶液；步骤b，向所述镍盐混合溶液中加入吡啶型离子液体，混合均匀，得镍盐反应液；步骤c，向所述镍盐反应液中加入沉淀剂，反应，离心，洗涤，干燥，焙烧，得超细氧化镍纳米颗粒。4.如权利要求3所述的制备超细氧化镍纳米颗粒的方法，其特征在于，步骤a中，所述乙醇水溶液中无水乙醇的体积百分含量为25％‑50％。5.如权利要求3所述的制备超细氧化镍纳米颗粒的方法，其特征在于，步骤a中，所述镍盐混合溶液中镍盐的浓度为0.5mol/L‑1.5mol/L。6.如权利要求3所述的制备超细氧化镍纳米颗粒的方法，其特征在于，步骤b中，所述吡啶型离子液体的加入量为所述可溶性镍盐质量的0.01％‑0.06％。7.如权利要求3所述的制备超细氧化镍纳米颗粒的方法，其特征在于，步骤c中，所述沉淀剂为氨水、尿素溶液、氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液或碳酸氢铵溶液中至少一种。8.如权利要求3或7所述的制备超细氧化镍纳米颗粒的方法，其特征在于，步骤c中，所述沉淀剂与可溶性镍盐的摩尔比为1:1‑2:1；和/或步骤c中，所述焙烧的温度为270℃‑300℃，焙烧的时间为2h‑5h。9.一种超细氧化镍纳米颗粒，其特征在于，由权利要求3‑8任一项所述的制备超细氧化镍纳米颗粒的方法制备得到。10.如权利要求9所述的超细氧化镍纳米颗粒，其特征在于，所述纳米氧化镍颗粒的粒径为5nm‑15nm。2CN115465902A说明书1/6页一种用于制备超细氧化镍纳米颗粒的反应溶剂及利用其制备超细氧化镍的方法技术领域[0001]本发明涉及纳米材料技术领域，尤其涉及一种用于制备超细氧化镍纳米颗粒的反应溶剂及利用其制备超细氧化镍的方法。背景技术[0002]纳米材料是指在纳米尺度(0.1‑100nm)内调控物质结构制成的具有特异性能的材料，其具有表面效应、小尺寸效应和宏观量子隧道效应。当宏观物体细分成超微颗粒(纳米级)后，其将显示出许多奇异的特性，即它的光学、热学、电学、磁学、力学以及化学方面的性质与大颗粒物质相比时将呈现出显著不同。[0003]氧化镍(NiO)是一种绿色至黑绿色固体粉末状物质，被广泛应用于催化、陶瓷、传感器、电池等领域。值得注意的是，氧化镍是典型的P型半导体材料，其禁带宽度为3.6‑4.0eV，由于这个特性，氧化镍在光伏领域的应用越来越广泛。[0004]氧化镍的制备方法分为液相法和固相法，其中，固相法存在能耗大、效率低且粒径较大等缺点。液相法又可以分为溶胶凝胶法、沉淀法和溶剂热法等。常规的沉淀法制备工艺简单，是目前应用较多的制备氧化镍的方法，但是，在沉淀过程中一般需要涉及到加热干燥步骤，纳米颗粒在界面张力的作用下，颗粒与颗粒之间互相接近，颗粒间由于存在表面羟基和因溶解‑沉淀而形成晶桥而变得紧密，随着干燥时间的延长，这些晶桥互相结合，形成较大的块状团聚体。因此，常规沉淀法制备所得的氧化镍颗粒