一种五氧化二钽超细颗粒的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112877745A(43)申请公布日2021.06.01(21)申请号202110024987.0(22)申请日2021.01.08(71)申请人重庆大学地址400030重庆市沙坪坝区沙正街174号(72)发明人邓超文婷婷杨帅陈珊何鹏飞刘施峰(74)专利代理机构重庆双马智翔专利代理事务所(普通合伙)50241代理人顾晓玲(51)Int.Cl.C25D11/26(2006.01)C01G35/00(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图2页(54)发明名称一种五氧化二钽超细颗粒的制备方法(57)摘要本发明公开了一种五氧化二钽超细颗粒的制备方法，包括如下步骤：(1)将清洗干净的钽片作为阳极，采用阳极氧化法制备五氧化二钽纳米管；(2)将得到的五氧化二钽纳米管置于退火炉或等离子火花放电炉中进行650～900℃高温热处理得到五氧化二钽超细晶体颗粒。本发明选用钽片作为基底材料，运用简单的阳极氧化法制备了五氧化二钽纳米管，最后在管式退火炉或等离子火花放电炉里经过高温热处理得到五氧化二钽超细颗粒，粒径约为50‑200nm，产品经过进一步处理可达到电子级纯度99.99％。该工艺方法制备流程短，能耗低，环境污染少，是一种环保高效的制备五氧化二钽颗粒的方法。CN112877745ACN112877745A权利要求书1/1页1.一种五氧化二钽超细颗粒的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将清洗干净的钽片作为阳极，采用阳极氧化法制备五氧化二钽纳米管；(2)将得到的五氧化二钽纳米管置于退火炉或等离子火花放电炉中进行650～900℃高温热处理得到五氧化二钽超细晶体颗粒。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)的具体方法采用以下任一方式：①将得到的五氧化二钽纳米管置于退火炉的恒温区，通氩气或空气，以5～20℃·min‑1的升温速率升至700～900℃，并保持0.5～1h，得到五氧化二钽超细颗粒；②将得到的五氧化二钽纳米管置于等离子火花放电炉中，抽真空，以50～100℃·min‑1的升温速率升至650～800℃，并在30～60MPa压力下保持3～10min，得到五氧化二钽超细颗粒。3.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述退火炉为管式退火炉。4.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：在管式退火炉中通入氩气，将温度以10℃·min‑1的升温速率升至800℃保持1h。5.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：在等离子火花放电炉中将温度以50℃·min‑1的升温速率升至800℃保持3min。6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于：在30MPa压力下保持3min。7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的清洗干净的钽片的清洗方法是：先用砂纸打磨表面至光亮，以除去表面杂质及油污；然后分别用蒸馏水和无水乙醇清洗1～3次除去钽片表面残留杂质及油污，干燥，即得。8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中采用阳极氧化法制备五氧化二钽纳米管的具体方法是：钽片作为阳极，铂片作为阴极，两电极的间距为3cm，阳极氧化电压为20V，电解液为浓硫酸与氢氟酸的混合溶液，反应时间为5min，反应温度为室温，反应完毕得到五氧化二钽纳米管。9.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于：所述电解液中含有9vol％的浓硫酸和1vol％的氢氟酸。10.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述钽片厚度为1mm，纯度为99.99％。2CN112877745A说明书1/4页一种五氧化二钽超细颗粒的制备方法技术领域[0001]本发明属于半导体纳米材料制备技术领域，具体涉及一种五氧化二钽超细颗粒的制备方法。背景技术[0002]五氧化二钽是电子工业中的一种关键材料，它作为一种高档电子材料得到了广泛应用，如门介电器的高K值材料、声表面波过滤器、红外热电传感器、光电子装置、X射线增强屏等，还用于LiTaO3单晶、光学玻璃等。随着电子工业的发展，其用量也将越来越大。根据纯度的不同可将五氧化二钽划分为不同等级，如标准技术级、碳化物级、光学级、电子级等。其中，标准技术级和光学级的五氧化二钽比较容易制得，而常用于高档电子材料的电子级纯度的五氧化二钽却很难制取。五氧化二钽的形貌、粒径、纯度和比表面积对其在一些电子产品制造中的应用至关重要。[0003]现有方法生产的五氧化二钽颗粒粒径粗大，产品纯度难以提升，稳定性差，合格率低，很难达到用户要求。目前五氧化二钽制备的传统工艺方法有萃取法、OsramSylvania法(OS法)、氯化法、草酸盐法、醇盐水解法等。其中，萃取法的工艺流程长、复杂且不易控制、影响因素多、F与Si离子含量高；OS法中的Ca与K离子含量难达