纳米氧化镍的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107855125A(43)申请公布日2018.03.30(21)申请号201711074789.5(22)申请日2017.11.06(71)申请人陕西盛迈石油有限公司地址710065陕西省西安市高新区沣惠南路36号橡树街区1号楼10610室(72)发明人王耀斌(74)专利代理机构西安亿诺专利代理有限公司61220代理人贾苗苗(51)Int.Cl.B01J23/755(2006.01)C01B3/04(2006.01)C01G53/04(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称纳米氧化镍的制备方法(57)摘要本发明公开一种纳米氧化镍的制备方法，包括以下步骤：（1）称取碳酸氢铵和六水合硝酸镍混合，溶于蒸馏水中，搅拌，用氨水溶液控制混合溶液的pH为9-10，搅拌，得到溶液A；（2）将溶液A置于反应釜中，放入恒温干燥箱内在100-120℃下老化，然后在80℃下反应3h，得到固液混合物B；（3）将固液混合物B过滤，洗涤滤渣，然后干燥，得到前体；（4）在氮气气氛下，将温度升温至400-900℃，将步骤（3）得到的前体在马弗炉内煅烧5-9h。本发明采用水热沉淀法，制备得到了多孔纳米氧化镍，比表面积和孔体积高，具有良好的催化活性。CN107855125ACN107855125A权利要求书1/1页1.纳米氧化镍的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）称取碳酸氢铵和六水合硝酸镍混合，溶于蒸馏水中，搅拌，用氨水溶液控制混合溶液的pH为9-10，搅拌30-60min，得到溶液A；（2）将溶液A置于反应釜中，放入恒温干燥箱内在100-120℃下老化2h，然后在80℃下反应3h，得到固液混合物B；（3）将固液混合物B过滤，滤渣先用去离子水洗涤3次，再用无水乙醇洗涤3次，然后干燥，得到前体；（4）控制氮气流速20mL/min，升温速率20℃/min，将温度升温至400-900℃，将步骤（3）得到的前体在马弗炉内煅烧5-9h。2.根据权利要求1所述纳米氧化镍的制备方法，其特征在于：步骤（1）中碳酸氢铵、六水合硝酸镍、蒸馏水的质量比为3:5:50。3.根据权利要求1所述纳米氧化镍的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，氨水溶液的质量浓度为20%。4.根据权利要求1所述纳米氧化镍的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，干燥的条件为在70-85℃下干燥7h。5.根据权利要求1所述纳米氧化镍的制备方法，其特征在于：步骤（4）中，将温度升温至700℃。6.根据权利要求1所述纳米氧化镍的制备方法，其特征在于：步骤（4）中，在马弗炉内煅烧7h。2CN107855125A说明书1/3页纳米氧化镍的制备方法技术领域[0001]本发明属于催化剂技术领域，具体涉及一种纳米氧化镍的制备方法。背景技术[0002]工业制氢的主要方法有电解水制氢、矿物燃料制氢和氨分解制氢。电解水制氢电耗较高，占总成本的80％；矿物燃料制氢在化工生产中应用较普遍，但产生的COx，极易引起催化剂中毒和环境污染，成本也较大。氨不易燃烧、毒性较小，是一种清洁的高能量氢载体。[0003]氨分解制氢技术由于成本低、设备操作简单、占地面积小、制氢纯度高、存储方便、无CO污染等优点，在新能源及环境保护等方面具有广阔的应用前景和较好的经济效益。在氨分解制氢技术中，催化剂起着至关重要的作用，目前研究较多的主要有铁系、钌系、镍系催化剂及各种复合催化剂，对氧化物催化剂的研究不多。[0004]有学者以Mg-X(X=Al，La，Ce)混合氧化物为催化剂，在500摄氏度下氨转化率最高可达82.7%。[0005]也有学者以澳大利亚褐铁矿矿石(含90％重量的α-FeOOH)为原料制得尺寸小于250微米、比表面积为20m2/g的催化剂，在750摄氏度下氨转化率可达70％。[0006]单一氧化镍催化剂用于氨分解反应，因成本低、催化活性良好，日益引起人们的关注。但是普遍存在制备工艺复杂，催化效率有限的缺陷。发明内容[0007]针对现有技术的缺陷，本发明提供一种纳米氧化镍的制备方法。[0008]纳米氧化镍的制备方法，包括以下步骤：（1）称取碳酸氢铵和六水合硝酸镍混合，溶于蒸馏水中，搅拌，用氨水溶液控制混合溶液的pH为9-10，搅拌30-60min，得到溶液A；（2）将溶液A置于反应釜中，放入恒温干燥箱内在100-120℃下老化2h，然后在80℃下反应3h，得到固液混合物B；（3）将固液混合物B过滤，滤渣先用去离子水洗涤3次，再用无水乙醇洗涤3次，然后干燥，得到前体；（4）控制氮气流速20mL/min，升温速率20℃/min，将温度升温至400-900℃，将步骤（3）得到的前体在马弗炉内煅烧5-9h。[0009]优选地，步骤（1）中碳酸氢铵、六水合硝酸