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(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115594233A(43)申请公布日2023.01.13(21)申请号202211383294.1H01M10/054(2010.01)(22)申请日2022.11.07(71)申请人湖州超钠新能源科技有限公司地址313000浙江省湖州市龙溪街道西塞山路819号成业智能中心B2幢4层408-8室(72)发明人王扬李泽民施国豪(74)专利代理机构南京利丰知识产权代理事务所(特殊普通合伙)32256专利代理师王锋(51)Int.Cl.C01G53/00(2006.01)H01M4/485(2010.01)H01M4/505(2010.01)H01M4/525(2010.01)权利要求书2页说明书11页附图5页(54)发明名称钠离子电池四元正极材料前驱体、其制备方法及应用(57)摘要本发明公开了一种钠离子电池四元正极材料前驱体、其制备方法及应用。所述制备方法包括:提供第一混合盐溶液和第二混合盐溶液,第一混合盐溶液含有可溶性的镍盐和锰盐,第二混合盐溶液含有络合剂、可溶性的亚铁盐和镁盐,络合剂能够与二价铁离子和镁离子络合;在含有氨水和pH调节剂的水相反应体系中,独立地持续通入第一混合盐溶液和第二混合盐溶液,并持续通入氨水溶液和pH调节剂溶液,以维持水相反应体系中的氨浓度和pH值,进行共沉淀反应;对反应体系至少进行陈化处理,获得四元正极材料前驱体。本发明所提供的制备方法降低了对共沉淀反应的影响,能够制得金属元素分布更均匀、球形度更好、振实密度更高的四元正极材料前驱体。CN115594233ACN115594233A权利要求书1/2页1.一种钠离子电池四元正极材料前驱体的制备方法,其特征在于,包括:将独立的氨水溶液、pH值调节剂溶液、第一混合盐溶液、第二混合盐溶液同时输入水相反应体系,进行共沉淀反应,并在共沉淀反应结束后,对所获反应混合物进行陈化处理,获得四元正极材料前驱体;其中,所述第一混合盐溶液中含有镍离子和锰离子,所述第二混合盐溶液中含有络合剂、亚铁离子和镁离子;所述络合剂与亚铁离子、镁离子、镍离子、锰离子均能络合。2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述共沉淀反应具体包括:通过调节所述氨水溶液、pH值调节剂溶液的通入速率,维持所述水相反应体系为第一氨浓度和第一pH值,进行第一反应阶段;改变所述氨水溶液、pH值调节剂溶液的通入速率维持所述水相反应体系为第二氨浓度和第二pH值,进行第二反应阶段;其中,所述第一氨浓度小于第二氨浓度,所述第一pH值大于第二pH值。3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述第一氨浓度为0.05‑0.30mol/L,第二氨浓度为0.10‑0.50mol/L;所述第一pH值为9‑12,第二pH值为7‑11。4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述第一pH值为10‑12,第二pH值为9‑11;或,所述第一pH值为9‑11,第二pH值为7‑10。5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述第一反应阶段的温度为40‑60℃,时间为5‑30min;第二反应阶段的温度为40‑60℃,时间为40‑70h,或反应至所述水相反应体系中的钠离子电池四元正极材料前驱体的中值粒径达到设定值,所述设定值在7‑13μm范围内。6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述第一混合盐溶液中的镍离子浓度和锰离子浓度以及所述第二混合盐溶液中的亚铁离子浓度和镁离子浓度的总和为2‑4mol/L;每5L所述反应体系对应的所述第一混合盐溶液和第二混合盐溶液的通入流量为3‑10mL/min。7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述氨水溶液中NH3的浓度为1‑4mol/L;所述第二混合盐溶液中的络合剂浓度为2‑4mol/L。8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述络合剂包括柠檬酸钠、草酸中的任意一种或两种的组合;所述pH调节剂包括氢氧化钠、碳酸钠、氢氧化钾中的任意一种或两种以上的组合。9.权利要求1‑8中任意一项所述的制备方法制得的钠离子电池四元正极材料前驱体,其特征在于,所述钠离子电池四元正极材料前驱体的化学通式为Ni1‑x‑y‑zMnxFeyMgz(OH)2,其中0.40≤x≤0.50,0.09≤y≤0.13,0.10≤z≤0.14;所述四元正极材料前驱体的中值粒径为7‑13μm,振实密度为1.84‑2.18g/cm3。10.一种钠离子电池的正极材料,其特征在于,所述正极材料由权利要求9所述的钠离子电池四元正极材料前驱体与含钠材料复合形成。2CN115594233A权利要求书2/2页11.一种钠离子电池,包括正极、负极和电解质,其特征在于,所述正极包括权利要求10所述的钠离子电池的正极材料。3CN115594233A说明书1/11