钼铁中钼的测定.doc

钼铁中钼的测定——
铜盐催化五价钼光度法
方法提要
试样经硝酸溶解，硫酸冒烟驱除硝酸，在铜离子（II）存在下，，然后用氯化亚锡将六价钼还原成五价钼（桔黄色）进行比色。
铜、铁对测定影响很大，铜需0.2mg以上，铁需5mg以上才能测得一致吸光度。含铜量低，消光增高。由于试样中铁一般都有在5mg以上，而铜较少，故方法中人为地加入铜离子。
主要试剂
1．硝酸（ρ1.42）
2．硫酸(1+1)
3．硫酸铜溶液(0.1%):称取硫酸铜（CuSO4·5H2O）0.2g溶解于200ml水中
4．氯化亚锡溶液(10%):称取氯化亚锡10g溶于20ml盐酸（ρ1.18）中，用水稀至100ml摇匀
分析步骤
称取试样0.2g于100ml钢铁量瓶中，加入硝酸2ml，硫酸（1+1）15ml，加热，待试样全溶后，继续蒸发至冒硫酸白烟3min，取下稍冷，加水30ml，加热溶解盐类，至溶液透明。流水冷却，再加水40ml，冷却至室温。准确加入铜
溶液1.5ml，边摇动边加氯化亚锡溶液10ml，立即用水稀释至刻度，摇匀；放置15分钟后以水作参比，用3cm比色皿，波长450nm测量其吸光度。
附注
1．硝酸必须除尽，否则被还原的五价钼和二价铁有重新氧化的可能，使结果偏高。
2．加入氯化亚锡溶液以前，试液体积不要少于70ml.
3．如果显色液不呈明亮的金黄色而略带暗色时，可加硫酸（1+1）15ml冒烟处理，然后显色。
4．加入硫酸铜量不准确，对吸光度有明显影响，因此要用滴定管加入。
5．如采用示差光度法，结果更为准确。