一种钼废渣中钼含量的测定方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111307787A(43)申请公布日2020.06.19(21)申请号202010198011.0(22)申请日2020.03.19(71)申请人中国船舶重工集团公司第七二五研究所地址471000河南省洛阳市洛龙区滨河南路169号(72)发明人何鹏飞李景滨唐伟(74)专利代理机构洛阳公信知识产权事务所(普通合伙)41120代理人宋晨炜(51)Int.Cl.G01N21/73(2006.01)G01N1/44(2006.01)权利要求书1页说明书5页(54)发明名称一种钼废渣中钼含量的测定方法(57)摘要本发明涉及一种钼废渣中钼含量的测定方法，属于分析化学技术领域，首先对待测钼废渣进行消解获得钼废渣样品，然后与电感耦合等离子体—发射光谱仪进行结合，通过试验优化雾化器压力、等离子发射功率、观测高度等仪器工作参数，并且优选待测元素分析谱线，以提高基体元素钼的检测性能。本发明适用广泛，检测浓度宽，抗干扰能力强，操作简单，易掌握，准确度、精密度、回收率等技术指标优良。实现钼废渣中钼含量的快速、准确分析，试样可在6小时内完成检测。CN111307787ACN111307787A权利要求书1/1页1.一种钼废渣中钼含量的测定方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤一、样品处理将待测钼废渣进行研磨，过70~100目筛，将过筛后的样品进行干燥，干燥结束后冷却至室温，得钼废渣样品，备用；将200g~250g无水碳酸钠、80g~100g硼砂配置为混合料；称取冷却至室温的钼废渣样品0.10~0.15g，置于预先盛有1.5g~2g混合料的铂金坩埚内，再覆盖1.5g~2.0g混合料；将铂金坩埚置于高温炉中，在900℃~920℃保温18min~30min，取出，冷却至常温；把坩埚放入玻璃瓶内，加入30mL~50mL蒸馏水和20mL~30mL质量浓度为65％~68％的硝酸，加热浸出熔体，坩埚用水洗净后取出；溶液冷却至室温后，定容于200mL容量瓶，摇匀，获得待测钼废渣样品溶液，备用；步骤二、配置钼元素标准溶液；步骤三、钼含量的测定设置电感耦合等离子体发射光谱仪的工作参数，具体为：高频发射功率1.1KW~1.3KW，等离子气流量10L/min~12L/min，辅助气流量0.8L/min~1.3L/min，采用径向观测，观测高度6mm~12mm，雾化气流量0.5L/min~1.0L/min，蠕动泵转速10rpm~15rpm，重复次数2~3次，冲洗时间15s~25s；点燃等离子体焰炬并预热稳定仪器，按照浓度由低到高的顺序依次测定校准曲线系列钼元素标准溶液，绘制标准曲线并检查其线性系数，最后测定样品消解所制备的待测钼废渣样品溶液，并计算钼废渣样品中钼元素含量。2.根据权利要求1所述的一种钼废渣中钼含量的测定方法，其特征在于：步骤一所述干燥是将过筛后的样品置于110℃的干燥箱中保温2h进行烘干，将烘干后的样品置于干燥皿中。3.根据权利要求1所述的一种钼废渣中钼含量的测定方法，其特征在于：步骤三所述标准曲线的线性系数大于0.999。4.根据权利要求1所述的一种钼废渣中钼含量的测定方法，其特征在于：步骤三所述钼元素含量是以Mo277.539nm、Mo202.032nm中任一条谱线测定结果或两条谱线测定结果的平均值作为最终检测结果。5.根据权利要求1所述的一种钼废渣中钼含量的测定方法，其特征在于：所述钼废渣中钼的质量百分数为5%-20%。2CN111307787A说明书1/5页一种钼废渣中钼含量的测定方法技术领域[0001]本发明属于分析化学技术领域，具体地，涉及一种钼废渣中钼含量的测定方法。背景技术[0002]钼是一种非常重要的难熔稀有金属元素，是构成合金添加剂、无机功能材料(如催化剂)的重要元素，广泛应用于钢铁、有色、石化等领域。[0003]在金属钼及相关钼制品的选矿、冶炼及加工制备过程中会产生大量的钼废渣。钼废渣作为可回收资源，可重新提炼金属钼及相关制品。其中，钼废渣中钼含量约5％至20％，具有较好的资源回收价值，钼元素含量是确定钼废渣资源回收工艺、资源贸易定价的主要依据。[0004]经检索，钼制品中钼量的现有检测技术有光度法、滴定法、重量法等(表1)。其中，GB/T14352.2-2010《钨矿石、钼矿石化学分析方法第2部分钼含量的测定》采用分光光度法测定钼矿石中钼含量，检测范围为0.01％～5％，检测范围小，试料使用硫酸铜、柠檬酸钠、硫脲、硫氰酸钾等多种试剂消解、过滤、氧化、络合，过程繁琐，耗时长，对操作员要求高。YS/T508-2006《钨钼合金化学分析方法EDTA容量法测定钼量》采用EDTA络合滴定法，适用于钨钼合金中20％～80％的钼含量的测定，检测范围高于钼废渣中钼的含量，试样使用