温敏相变水凝胶的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111138689A(43)申请公布日2020.05.12(21)申请号202010033418.8C08K3/32(2006.01)(22)申请日2020.01.13C08F220/56(2006.01)C08F222/38(2006.01)(71)申请人上海创始实业（集团）有限公司C08F218/18(2006.01)地址201799上海市青浦区章练塘路388号C08F216/08(2006.01)(72)发明人朱健沈伟国尤勇周雯婷(74)专利代理机构上海段和段律师事务所31334代理人陈少凌郭国中(51)Int.Cl.C08J3/075(2006.01)C08L33/26(2006.01)C08L5/04(2006.01)C08K3/30(2006.01)C08K3/38(2006.01)C08K3/16(2006.01)权利要求书1页说明书6页附图4页(54)发明名称温敏相变水凝胶的制备方法(57)摘要本发明公开了一种温敏相变水凝胶的制备方法，将海藻酸钠溶于硫酸钠和丙烯酰胺水溶液中，以Ca2+为螯合剂形成第一个网络结构，随后利用引发剂引发丙烯酰胺和含有两个以上可聚合双键的有机化合物在经紫外光照射下进行聚合制备出交联的三维网络结构。所得水凝胶具有韧性和抗破损能力强，没有明显的应力集中。进一步通过加入成核剂有效解决了十水合硫酸钠作为相变剂存在的过冷和相分离的问题。这种方法简单，易操作，可以制备出满足各种不同大小体积需求的相变水凝胶。CN111138689ACN111138689A权利要求书1/1页1.一种温敏相变水凝胶的制备方法，其特征在于，所述方法包括：在硫酸钠水溶液中以海藻酸钠为基本单元的第一个网络结构，以除镁、汞以外的二价金属离子为螯合剂，同时，在交联剂与促交联剂的作用下由引发剂和紫外灯光照引发丙烯酰胺单体发生聚合反应形成一个刚性交联网络结构；其中，硫酸钠作为主要相变剂，凝胶制备过程中添加十水合四硼酸钠作为成核剂，并且加入增稠剂以及保湿剂，最终制成温敏相变水凝胶。2.根据权利要求1所述的温敏相变水凝胶的制备方法，其特征在于，所述螯合剂为Ca2+螯合剂；所述Ca2+螯合剂包括硫酸钙、氯化钙、碳酸钙、磷酸钙、二水合硫酸钙。3.根据权利要求1所述的温敏相变水凝胶的制备方法，其特征在于，所述交联剂为含有两个以上可聚合双键的有机化合物；所述有机化合物包括N’-N亚甲基双丙烯酰胺、邻苯二甲酸二烯丙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯醇中的一种。4.根据权利要求1所述的温敏相变水凝胶的制备方法，其特征在于，所述促交联剂包括N,N,N’,N’-四甲基乙二胺、六亚甲基四胺、N,N-二乙基苯胺、三亚乙基二胺中的一种。5.根据权利要求1所述的温敏相变水凝胶的制备方法，其特征在于，所述引发剂为水溶性引发剂；所述水溶性引发剂包括过硫酸铵、偶氮二异丁基脒盐酸盐、偶氮二氰基戊酸、偶氮二异丙基咪唑啉中的一种。6.根据权利要求1所述的温敏相变水凝胶的制备方法，其特征在于，所述保湿剂包括丙三醇、十六醇、丁二醇、聚乙二醇中的一种；所述增稠剂包括聚丙烯酰胺。7.根据权利要求1所述的温敏相变水凝胶的制备方法，其特征在于，所述紫外灯采用的波长为254nm-365nm的光源。8.根据权利要求1所述的温敏相变水凝胶的制备方法，其特征在于，所述聚合反应是在20～50℃下进行；聚合反应的合成时间为12-35小时。9.根据权利要求1所述的温敏相变水凝胶的制备方法，其特征在于，在丙烯酰胺单体聚合之前硫酸钠溶解于反应液中，在凝胶网络中形成微孔道时留在其中，在相变过程中转化为十水合硫酸钠以此吸收能量。10.根据权利要求1～9中任一项所述的温敏相变水凝胶的制备方法，其特征在于，所述方法具体包括如下步骤：S1、制备海藻酸钠均相水溶液。S2、在50℃恒温水浴条件下，在所述海藻酸钠均相水溶液中加入丙烯酰胺单体、硫酸钠和十水合四硼酸钠，搅拌得到混合溶液A；S3、加入交联剂和促交联剂，溶于上述混合溶液A，得到混合溶液B；S4、加入增稠剂、保湿剂和螯合剂，得到悬浮液；S5、在所述悬浮液中加入引发剂，并在20～50℃的条件下，在紫外光源照射下进行聚合，得到初始水凝胶；S6、在温度为10～30℃，湿度为40％～90％的条件下稳定所述初始水凝胶，得到所述温敏相变水凝胶。2CN111138689A说明书1/6页温敏相变水凝胶的制备方法技术领域[0001]本发明涉及高分子领域，具体涉及一种温敏相变水凝胶的制备方法。背景技术[0002]利用嵌入到水凝胶微孔中游离的自由水与无机盐粒子在相变过程中结合或者释放的基本原理，制备在低温下无机水合盐发生结晶过程，高温时发生熔融过程从而实现储能过程的水凝胶。该水凝胶相对于其他定形相变材料而言具有良