气相色谱仪检定规程.doc

JJG
中华人民共和国国家计量检定规程

JJG700—1999

气相色谱仪
GasChromatogrph

1999—05—14发布1999—09—01实施

国家质量监督检验检疫总局发布
JJG700—1999

气相色谱仪检定规程
JJG700—1999
VerificationRegultionof
GasChromatograph

本规程经国家质量监督检验检疫局于1999年05月14日批准，并自1999年09月01日起施行。

归口单位：全国物理化学技术委员会
起草单位：国家标准物质研究中心

本规程委托全国物理化学计量委员会负责解释

JJG700—1999

本规程主要起草人：
金美兰(国家标准物质研究中心)
徐蓓(国家标准物质研究中心)

JJG700—1999

目录
概述…………………………………………………………..…………………….,,(1)
技术要求………………………………………………………..…………………,.,(1)
检定条件……………………………………………….…………..………………,.(2)
4检定项目和检定方法…………………………………………………….………(3)
5检定结果处理和检定周期……………………………………….………………(8)
附录A微量注射器的校准……………………………………………………………(9)
附录B载气流速的校准…………….………………………………………………..(10)
附录C检定证书和检定结果通知书(背面)..………………………………………..(11)
附录D气相色谱仪检定记录….…………………………………………………….(12)

JJG700—1999

气相色谱仪检定规程
本规程适用于新制造、使用中和修理后的以热导(TCD)、火焰离子化(FID)、火焰光度(FPD)、电子俘获(ECD)、氮磷(NPD)为检测器的实验室通用气相色谱仪的检定。氩离子化、氦离子化检测器可参照火焰离子化检测器的检定条件进行测试。
1概述
气相色谱仪(以下简称仪器)是利用试样中各组分，在色谱柱中的气相和固定相间的分配及吸附系数不同,由载气把气体试样或气化后的试样带入色谱柱中进行分离，并通过检测器进行检测的仪器。根据各组分的保留保留时间和响应值进行定性、定量分析。
仪器由气路系统、进样系统、色谱柱、电气系统、检测系统、记录器或数据处理系统组成。
技术要求
2.1技术指标
2.1.1新制造仪器的柱箱温度的稳定性、程序升温重复性、基线噪声、基线漂移、灵敏度或检测限的检定均应符合其说明书的要求。
载气流速的稳定性、定量重复性、衰减器换档误差项目的检定、应符合本
规程表1中的技术指标。
表1气相色谱仪的主要技术指标
序号技检测器
术名称
指
标
检定项目TCDFIDFPDNPDECD1载气流速稳定性(10min)1％——————1％2柱箱温度稳定性(10min)0.5％0.5％0.5％0.5％0.5％3程序升温重复性2％2％2％2％2％4基线噪声≤0.1mV≤1×10-12A≤5×10-12A≤1×10-12A≤0.2mV5基线漂移
(30min)≤0.2mV≤1×10-11A≤1×10-10A≤5×10-12A≤0.5mV6灵敏度≥800mVml/mg————————

JJG700—1999
表1(续)
序号技检测器
术名称
指
标
检定项目TCDFIDFPDNPDECD7检测限——≤5×10-10g/s≤5×10-10g/s(硫)≤5×10-12g/s(氮)≤5×10-12g/ml≤1×10-10g/s(磷)≤1×10-11g/s(磷)8定量重复性3％3％3％3％3％9衰减器误差1％1％1％1％1％使用中和修理后仪器的技术指标，应符合本规程表1中的技术指标。
检定条件
3.1检定环境和仪器安装要求
3.1.1检定环境
3.1.1.1环境温度：5℃～35℃
3.1.1.2环境相对湿度：20％～80％
3.1.1.3室内不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐蚀性的物质，无强烈的机械振动和电磁干扰。
3.1.2仪器安装要求
3.1.2.1仪器应平稳而牢固地安置在工作台上，电缆线的接插件紧密配合，接地良好。
3.1.2.2气体管路应使用不锈钢管、铜管、聚四氟乙烯管、尼龙管，禁止使用一般的橡皮管。
3.2检定设备
3.2.11秒表：分度值＜0.03s。
3.2.2注射器：满量程10ul,需校准，校准方法见附录A
3.2.3空盒气压表：测量范围800hPa～1,060hPa,测量不确定度≤2.0hPa。
3.2.4流量计：测量不确定度≤1％。
3.2.5铂电阻温度计：