气相色谱仪检定规程.doc

JJG中华人民共和国国家计量检定规程JJG700—1999气相色谱仪GasChromatogrph1999—05—14发布1999—09—01实行国家质量监督检查检疫总局发布JJG700—1999气相色谱仪检定规程JJG700—1999VerificationRegultionofGasChromatograph本规程经国家质量监督检查检疫局于1999年05月14日批准，并自1999年09月01日起施行。归口单位：全国物理化学技术委员会起草单位：国家标准物质研究中心本规程委托全国物理化学计量委员会负责解释JJG700—1999本规程重要起草人：金美兰(国家标准物质研究中心)徐蓓(国家标准物质研究中心)JJG700—1999目录概述…………………………………………………………..…………………….,,(1)技术规定………………………………………………………..…………………,.,(1)检定条件……………………………………………….…………..………………,.(2)4检定项目和检定方法…………………………………………………….………(3)5检定结果解决和检定周期……………………………………….………………(8)附录A微量注射器的校准……………………………………………………………(9)附录B载气流速的校准…………….………………………………………………..(10)附录C检定证书和检定结果告知书(背面)..………………………………………..(11)附录D气相色谱仪检定记录….…………………………………………………….(12)JJG700—1999气相色谱仪检定规程本规程合用于新制造、使用中和修理后的以热导(TCD)、火焰离子化(FID)、火焰光度(FPD)、电子俘获(ECD)、氮磷(NPD)为检测器的实验室通用气相色谱仪的检定。氩离子化、氦离子化检测器可参照火焰离子化检测器的检定条件进行测试。1概述气相色谱仪(以下简称仪器)是运用试样中各组分，在色谱柱中的气相和固定相间的分派及吸附系数不同,由载气把气体试样或气化后的试样带入色谱柱中进行分离，并通过检测器进行检测的仪器。根据各组分的保存保存时间和响应值进行定性、定量分析。仪器由气路系统、进样系统、色谱柱、电气系统、检测系统、记录器或数据解决系统组成。技术规定2.1技术指标2.1.1新制造仪器的柱箱温度的稳定性、程序升温反复性、基线噪声、基线漂移、灵敏度或检测限的检定均应符合其说明书的规定。载气流速的稳定性、定量反复性、衰减器换档误差项目的检定、应符合本规程表1中的技术指标。表1气相色谱仪的重要技术指标序号技检测器术名称指标检定项目TCDFIDFPDNPDECD1载气流速稳定性(10min)1％——————1％2柱箱温度稳定性(10min)0.5％0.5％0.5％0.5％0.5％3程序升温反复性2％2％2％2％2％4基线噪声≤0.1mV≤1×10-12A≤5×10-12A≤1×10-12A≤0.2mV5基线漂移(30min)≤0.2mV≤1×10-11A≤1×10-10A≤5×10-12A≤0.5mV6灵敏度≥800mVml/mg————————JJG700—1999表1(续)序号技检测器术名称指标检定项目TCDFIDFPDNPDECD7检测限——≤5×10-10g/s≤5×10-10g/s(硫)≤5×10-12g/s(氮)≤5×10-12g/ml≤1×10-10g/s(磷)≤1×10-11g/s(磷)8定量反复性3％3％3％3％3％9衰减器误差1％1％1％1％1％使用中和修理后仪器的技术指标，应符合本规程表1中的技术指标。检定条件3.1检定环境和仪器安装规定3.1.1检定环境3.1.1.1环境温度：5℃～35℃3.1.1.2环境相对湿度：20％～80％3.1.1.3室内不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐蚀性的物质，无强烈的机械振动和电磁干扰。3.1.2仪器安装规定3.1.2.1仪器应平稳而牢固地安顿在工作台上，电缆线的接插件紧密配合，接地良好。3.1.2.2气体管路应使用不锈钢管、铜管、聚四氟乙烯管、尼龙管，严禁使用一般的橡皮管。3.2检定设备3.2.11秒表：分度值＜0.03s。3.2.2注射器：满量程10ul,需校准，校准方法见附录A3.2.3空盒气压表：测量范围800hPa～1,060hPa,测量不拟定度≤2.0hPa。3.2.4流量计：测量不拟定度≤1％。3.2.5铂电阻温度计：(Pt100)准确度≤0.3℃。3.2.6数字多用表：电压测量不拟定度5μV，电阻测量不拟定度0.04Ω(电流1mA)，或色谱仪检定专用测量仪。3.3标准物质3.3.1苯-甲苯溶液；3.3.2正十六熔-异辛烷溶液；3.3.3甲基对硫磷-无水乙醇溶液；JJG700—19993.3.4丙体六六六-异辛烷溶