气相色谱仪校验规程.doc

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精选范本

气相色谱仪校验规程

编制部门：仪器维修小组
施行日期：

起草：张明辉日期：
审核：日期：
核准：日期：

1. 目的（Objectives）
本规程规范了岛津GC-2010型气相色谱仪校验的方法，确保在法定计量部门校验后的有效期内岛津GC-2010型气相色谱仪使用的有效性，保证检验结果的准确可靠。
2. 范围（Scope）
本规程适用于质量控制部岛津GC-2010型气相色谱仪的定期校验。
3. 定义（Definition）
无
4. 职责（Responsibilities）
4.1. 质量控制部负责本规程的起草、修订、审核、培训和执行。
4.2. 质量部、工程部负责本规程的审核。
4.3. 质量负责人负责对本规程的批准。
5. 引用标准（ReferenceStandards）
5.1. 《中国药典》（2015年版）
5.2. 中国药品检验标准操作规范2010年版
5.3. SHIMADZUGCSYSTEMOperationalQualification
5.4. JJG700-1999气相色谱仪检定规程
6. 材料（Resource）
6.1. 皂膜流量计
6.2. 数显式温度探头
6.3. 正十六烷-异辛烷溶液
6.4. 苯-甲苯溶液
7. 流程图（FlowChart）
无
8. 内容（Contents）
8.1. 校验项目及可接受标准

校验项目校验标准流速稳定性≤1%柱温箱控温精度≤0.5%程序升温重复性RSD≤2%顶空进样器温度设定值误差±2℃进样重复性≤2.0%检测器基线噪声≤1×10-12A基线漂移≤1×10-11A/30min检测限≤5×10-10g/s整机性能定量重复性RSD定量不得超过3.0%。8.2. 校验前准备
8.2.1. 操作室应清洁无尘，无易燃、易爆和腐蚀性物质，无强烈的机械振动和电磁干扰，排风良好。
8.2.2. 环境温度：5℃-35℃，环境相对湿度：20%-85%。
8.3. 外观检查
8.3.1. 仪器应有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号。
8.3.2. 正常操作条件下，用试漏液检查气源至仪器所有气体通过的接头，应无泄漏。
8.3.3. 仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。
8.4. 校验方法
8.4.1. 流速稳定性校验
8.4.1.1. 选择适当的载气流速，待气流稳定后，用流量计连续测定6次，其平均值的相对标准偏差应小于1%。
8.4.1.2. 载气流速稳定性的填入记录。
8.4.2. 柱箱温度稳定性
8.4.2.1. 选择最低使用温度和最高使用温度进行检定(如日常使用为单一温度点，可以仅校正该温度点)。将铂电阻温度计的连线连接到色谱仪检定专用仪上，然后把温度计的探头固定在柱箱中部，设定柱箱温度，加热升温，待温度稳定后，观察10min，每变化一个数记录一次，求最大值与最小值所对应的温度差值。其差值与10min内温度测量的算术平均值的比值，即为柱箱温度稳定性。
8.4.2.2. 柱温箱温度稳定性填入记录。
8.4.3. 程序升温重复性校验
8.4.3.1. 按8.4.2方法进行程序升温重复性的检定，选定初温50℃，终温200℃。升温速率10℃/min左右，流速为1.0ml/min。待初温稳定后，开始程序升温，每分钟记录数据一次，直至终温稳定。重复3次，求出相应点的最大相对偏差，其值应≤2%，结果如下式计算：
8.4.3.2.
式中：——相应点的最高温度℃；
——相应点的最低温度℃；
——相应点的平均温度℃。
8.4.3.3. 程序升温重复性校验填入记录。
8.4.4. 顶空进样器的校验
8.4.4.1. 温度设定值误差的校验
把已校验的数显温度计探头分别固定在顶空炉中，分别设置炉温为80℃、定量环温度为100℃，管路温度为110℃进行检定。按仪器说明书操作，通电升温，待测温仪指示温度稳定30min后，记录温度显示值，每隔5分钟测一次，每个温控点测定30min，求出算术平均值。平均值与设定值之差为设定值误差。
8.4.4.2. 计算：
式中：t1：测得温度的平均值℃；
t2：设定值℃。
8.4.4.3. 进样重复性的校验
1)色谱条件：色谱柱：毛细管柱，HP-5，长30米，内径0.32毫米，膜厚度为0.5微米；载气：氮气；载气流速：4mL/min；进样方式：不分流；检测器：FID。
2)标准溶液：称取正十六烷约50mg置于100mL量瓶中，用异辛烷稀释至刻度，摇匀，即可。
3)测试：按上述色谱条件设定参数，分别取10mL标准溶液，分别置于6个样品瓶中，选定初温160℃，按仪器说明书操作，通电升温，待仪器稳定后，分别顶空进样，记录色谱图，记录正十六烷峰面积，计算RSD值。
8.4.5. TCD