扫描电子显微镜对样品的要求及样品的制备.pdf

扫描电子显微镜对样品的要求及样品的制备

扫描电子显微镜是一种大型的分析仪器,主要功能是用于

固态物质的形貌显微分析和对常规成分的微区分析,广泛应用

于化工、材料、医药、生物、矿产、司法等领域.由于其价格昂

贵及特殊的工作原理,它对样品制备有着较高的要求,样品的制

备好坏,直接影响着样品分析是否成功,为此,本文着重介绍一

下扫描电子显微镜应用中有关样品制备的相关知识和技术.

1扫描电子显微镜对样品的要求

(1)样品必须是无毒、无放射性的物质,以保证工作人员的

人身安全.

(2)样品可以是块状、片状、纤维状;也可以是颗粒或粉末

状,无论是什么样的样品都不能是有机挥发物和含有水分.如果

将含有水分的样品放在镜筒内能产生三种严重不良后果:一是

当真空达不到要求强行通高压时,其产生的水蒸汽遭遇高能电

子流产生电离而放电引起束流大幅度波动,使所成的像模糊,或

根本不能成像;二是造成镜筒污染;三是损坏灯丝,当高能电压

通过灯丝时,温度高达2000Ο,碰到水蒸汽而氧化变质或熔断,

因此,应先烘干样品中的水分.

(3)无论是块状样品,还是粉末颗粒状样品,其化学、物理性

质要稳定,在高真空中的电子束照射下,都要能保持成分稳定和

形态不变.
(4)表面受到污染的样品,要在不破坏样品表面结构的前提

下,进行适当清洗、烘干.

(5)无论是样品的表面,还是样品新断开的断口或断面,一

般不需要进行处理,以保持其原始的结构状态.

(6)对磁性样品要预先去磁,以免观察时电子束受到磁场的

影响.

(7)粉末样品要适量,不易过多;块状样品大小要适合仪器

专用样品底座的尺寸,不能过大.一般小的样品座Φ3～5mm,大

的样品座为Φ30～50mm,以分别用来放置不同大小的样品,样品

的高度一般限制在5～10mm左右.

2样品的制备技术

2.1块状样品的制备

对于块状导电样品,基本上不需要进行什么制备,只要其大

小适合电镜样品底座尺寸大小,即可直接用导电胶带把样品黏

结在样品底座上,放到扫描电镜中观察,为防止假象的存在,在

放试样前应先将试样用丙酮或酒精等进行清洗,必要时用超声

波清洗器进行清洗.对于块状的非导电样品或导电性较差的样

品,要先进行镀膜处理,否则,样品的表面会在高强度电子束作

用下产生电荷堆积,影响入射电子束斑和样品发射的二次电子

运动轨迹,使图像质量下降,因此这类样品要在观察前进行喷镀

导电层的处理,在材料表面形成一层导电膜,避免样品表面的电

荷积累,提高图象质量,并可防止样品的热损伤。
2.2粉末样品的制备

对于导电的粉末样品,应先将导电胶带黏结在样品座上,再

均匀地把粉末样撒在上面,用洗耳球吹去未黏住的粉末,即可用

电镜观察.对不导电或导电性能差的,要再镀上一层导电膜,方

可用电镜观察.为了加快测试速度,一个样品座上可以同时制备

多个样品,但在用洗耳球吹未黏住的粉末时,应注意不要样品之

间相互污染.

对于粉末样品的制备应注意以下几点:

A、尽可能不要挤压样品,以保持其自然形貌状态.

B、特细且量少的样品,可以放于乙醇或者合适的溶剂中用

超声波分散一下,再用毛细管滴加到样品台上的导电胶带上(也

可用牙签点一滴到样品台上),晾干或强光下烘干即开.

C、粉末样品的厚度要均匀,表面要平整,且量不要太多,1g

左右即可,否则容易导致粉末在观察时剥离表面,或者容易造成

喷金的样品的底层部分导电性能不佳,致使观察效果的对比度

差.

2.3镀膜

2.3.1镀膜的原因

扫描电镜的高能电子束是通过样品表面导电层到金属样品

台而流入大地的,而对于非导电样品或导电性能差的样品如塑

料、矿物、氧化物等,在电子束作用下会产生电荷堆积,影响入

射电子束斑和样品发射的二次电子运动轨迹,使图像质量下降.
因此,必须对不导电样品或导电性能差的样品进行导电处理,使

其成为导电体.所谓的镀膜,即是在高真空的条件下,给样品喷

镀一层金离子薄膜,膜的厚度一般在100～200!之间,此膜与样

品表面有着完全相同的起伏变化,并不改变样品表面形成的二

次电子的产生方向.扫描电镜是以捕获二次电子成像的,由于黄

金和白金有很高的二次电子产出率,故一般地选择黄金或白金

做镀膜机的靶材,其镀膜厚度一般为20nm左右.

2.3.2镀膜的方法

镀膜的方法有2种:真空镀膜和离子溅射镀膜.

离子溅射镀膜的原理是:在低气压系统中,气体分子在相隔

一定距离的阳极和阴极之间的强电场作用下电离成正离子和电

子,正离子飞向阴极,电子飞向阳极,二电极间形成辉光放电,在

辉光放电过程中,具有一定动量的正离子撞击阴极,使阴极表面

的原子被逐出,这一过程称为溅射.如果阴极表面为