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扫描电子显微镜之SEMEDS样品制
备方法

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扫描电子显微镜的优势为可以直接观察非常粗糙的样品表面，参差起

伏的材料原始断口。但其劣势为样品必须在真空环境下观察，因此对样品有一些

特殊要求，笼统的讲：干燥，无油,导电.

1、形貌形态，必须耐高真空，例如有些含水量很大的细胞，在真空中很快被抽
干水分，细胞的形态也发生了改变，无法对各类型细胞进行区分；

2、样品表面不能含有有机油脂类污染物。油污在电子束作用下极端容易分解成
碳氢化物，对真空环境造成极大污染。样品表面细节被碳氢化合物遮盖；

碳氢化合物降低了成像信号产量；碳氢化合物吸附在电子束光路引起极大象

散；碳氢化合物被吸附在探测器晶体表面，降低探测器效率。对低加速电压的电子

束干扰严重。

3、样品必须为干燥。水蒸气会加速电子枪阴极材料的挥发，从而极大降低灯丝

寿命；水蒸气会散射电子束，增加电子束能量分散，从而增大色差，降低

分辨能力。

4、样品表面必需导电：在大多数情况下，初级电子束电荷数量都大于背散射

电子和二次电子数量之和，因此多余的电子必须导入地下，即样品表面电位必须

保持在0电位。如果样品表面不导电，或者样品接地线断裂，那么样品表面静电荷存

在，使得表面负电势不断增加，出现充电效应，使图像畸变，入射电子束减速，此时

样品如同一个电子平面镜。
5、在某些情况下，样品制备变成重要的考虑因素。若要检测观察弱反差机理，就必

须消除强反差机理（例如，形貌反差），否则很难检测到弱的反差。当希望EBSD背
散射电子衍射反差，I和II型磁反差或其他弱反差机理时，磁性材料的磁畴特性必
需消除样品的形貌。采用化学抛光，电解抛光等，产生一个几乎消除形貌的镜面。
特殊情况：磁性材料，必须退磁.请问为什么？

扫描电镜样品的制备

1、金属和陶瓷样品：
1）、形貌观察

•彻底的去除油污以避免碳氢化合物的污染。
超声波清洗机：溶剂为丙酮、乙醇、甲苯等。溶剂不危害
样品表面形貌完整性是非常重要的。

确定样品污染方法：在很高的放大倍数下观察样品，然后降低放大倍数（扫
描电镜为齐焦系统，高倍聚焦清楚，在低的倍数下不离焦），如果有污染，在低倍会
观察到原来高倍的扫描区域有明显黑色痕迹。污染物沉积的速率和电子束照射区域的
剂量有关，由于越高的放大倍数，相同扫描时间内样品单位面积电子束照射剂量越
大。

•绝缘样品需要喷镀导电膜：真空蒸发镀膜技术和离子溅射镀膜
技术。实现导电，导热，很大程度上增加二次电子发率。
1、导电率：电阻率高的材料，在电子束入射下会迅速
充电，而且形成相当高的电位，使样品某个区域绝缘击穿，导
致样品表面电位发生变化，产生复杂的图像假象，所谓充电效
应。表现为，低能二次电子被偏转或者加速，在裂缝中，二次
电子发射增加；严重的还会干扰物镜—场，引起象散不稳
定，亮度不均匀，和杂散的X射线信
号；使得系统分辨率下降，分析能力下降。
2、减少热损伤：在正常观察图像时，电子探针的束流通

常为nA级，所以对于大多数样品，受热不是问题。但对于阴极
荧光,x射线显微分析，探针电流往往是几百nA甚至级别，热效
应较为严重。样品过渡受热会表现为图像扫描区域移动，不稳
定，还可能会破裂损坏。-
--电子束损伤。表现为，样品起泡，龟裂，内部出现孔洞，较
高的束流引起，塑料，聚合物，生物样品中的有机材料迅速分
解，甚至造成大量元素损失。
3、二次电子和背散射电子发射：绝缘样品镀一层10nm厚
的Au层，能够提高SE发射率。但对于某些含有碱土的金属氧
化物陶瓷，SE产额反而会减少低很多。
背散射电子观察，如果镀上一层重金属，会掩盖原子序数反差
因此常常利用一薄层地原子序数导体，蒸碳较为合适，这样不
会大量散射入射电子。
对于高分辨，低能量损失的信号，样品必需镀有在分辨率1nm
时不会显现结构的重金属层，一般推荐，高熔点金属，钽或者
钨作为镀层。
4、提高机械稳定性：颗粒样品和脆性的有机材料镀上一层碳
后，可以被牢固的固定在样品杯上。甚至可以不用胶带固定，
直接蒸镀碳膜或者溅射金属膜层，就能很好的固定。
5、未镀膜的绝缘样品几种方法：低电压操作--在反射率和
二次电子产额等于1之间的电压下操作，对于钨灯丝
扫描电镜，电子束亮度相对高电压会降低几十倍，而且电子光
学系统的像差亦会增大，这需要考虑扫描电镜的潜能。而对于
场发射扫描电镜来说，在低加速电压下，也可以获得好的分辨
率；在样品表面增加离子，中和表面累积电荷，可采用低真空
样品室，获得等离子气体；含水样品可以采用冷冻台，直接观
察，也可在冷冻后喷
金，或者采用低真空环境模式消除荷电，在高真空夏有赖于样
品中的水分有足够的电导率。

2）、