聚丙烯酰胺的合成与水解.doc

中国石油大学化学原理（Ⅱ）实验报告
实验日期：2013.04.17成绩：
班级：石工111班学号：110姓名：教师：王增宝
同组者：
实验六聚丙烯酰胺的合成与水解
一.实验目的
1.熟悉由丙烯酰胺合成聚丙烯酰胺的加聚反应。
2.熟悉聚丙烯酰胺在碱溶液中的水解反应。

二.实验原理
聚丙烯酰胺可在过硫酸铵的引发下由丙烯酰胺合成：

由于反应过程中无新的低分子物质产生，所以高分子的化学组成与起始单体相同，因此这一合成反应属于加聚反应。
随着加聚反应的进行，分子链增长。当分子量增长到一定程度时，即可通过分子间的相互纠缠形成网络结构，使溶液的粘度明显增加。
聚丙烯酰胺可以在碱溶液中水解，生成部分水解聚丙烯酰胺：

随着水解反应的进行，有氨放出并产生带负电的链节。由于带负电的链节相互排斥，使部分水解聚丙烯酰胺有较伸直的构象，因而对水的稠化能力增加。
聚丙烯酰胺在钻井和采油中有许多用途。

三.仪器和药品
1．仪器
恒温水浴锅，沸水浴，烧杯，量筒，搅拌棒，电子天平。
2．药品
丙烯酰胺（化学纯），10%过硫酸铵，10%氢氧化钠。

四.实验步骤
1．丙烯酰胺的加聚反应
（1）用台秤称取烧杯和搅拌棒的质量。然后在烧杯中加入2g丙烯酰胺和18mL水，配成10％的丙烯酰胺溶液。
（2）在恒温水浴中，将10％丙烯酰胺加热到80℃，然后加入15滴10％过硫酸铵溶液，引发丙烯酰胺加聚。
（3）在加聚过程中，慢慢搅拌，注意观察溶液粘度的变化。
（4）10分钟后，停止加热，产物为聚丙烯酰胺。
2.聚丙烯酰胺的的水解
（1）称量制得的聚丙烯酰胺，计算要补充加多少水，可配成5％聚丙烯酰胺的溶液。
（2）在聚丙烯酰胺中加入所需补加的水，用搅拌棒搅拌，观察高分子的溶解情况。
（3）称取20g5％聚丙烯酰胺溶液（剩下的留作比较用）加入2mL10％氢氧化钠，放入沸水浴中，升温至90℃以上进行水解。
（4）在水解过程中，慢慢搅拌，观察粘度变化，并检查氨气的放出（用湿的广泛pH试纸）。
（5）20分钟后，将烧杯从沸水浴中取出，产物为部分水解聚丙烯酰胺。
（6）称取产物质量，补加蒸发损失的水量，制得5％的部分水解聚丙烯酰胺。比较水解前后5％溶液的粘度。
（7）将制得的聚丙烯酰胺倒入回收瓶中。
五.结果处理
解释实验中观察到的各种现象。
表1聚丙烯酰胺的合成与水解数据表
烧杯+棒重（g）1号烧杯52.13g2号烧杯54.25g药物重(g)2.00
合成加水计算（一）聚丙烯酰胺在合成加聚过程中质量不变，m1=2.00g。
烧杯+产物=68.80g,则产物质量为m2=68.80g-52.13g=16.67g。
根据可解得m3=23.33g，即需要加水23ml。水解后
补水计算
（二）烧杯2+产物=71.83g，产物m1=17.58g。
聚丙烯酰胺开始质量为1.0g，在水解过程中质量不变，m2=1.0g。
根据m2/(m1+m3)=5%,解得m3=2.42g，即需要加水2.42g。实
验
观
察
现
象
及
结
果
1、加聚过程中，恒温水浴加热，溶液逐渐变粘稠。1.在丙烯酰胺中加入过硫酸铵后，引起丙烯酰胺加聚，随着加聚反应的进行，分子链增长。当分子量增长到一定程度时，分子相互纠缠形成网络结构，使溶液的粘度明显增加。2、溶解过程（加水）中，聚丙烯酰胺溶液逐渐变稀，粘稠度下降。
2.加水后，聚丙烯酰胺高分子溶解，溶液密度减小，溶液变稀，粘度降低。3、加NaOH水解过程中，恒温水浴加热，用湿润的pH试纸在烧杯口检验放出的气体，试纸变蓝，证明有氨气的放出。3.聚丙烯酰胺可以在碱溶液中水解，生成部分水解聚丙烯酰胺，随着水解反应的进行，有氨放出并产生带负电的链节。4、水解过程中溶液的粘稠度先减小后又增加。4.恒温水浴加热时，温度的上升开始占主导因素，粘度先下降。聚丙烯酰胺水解，聚合物中有带负电的链节，由于带负电的链节相互排斥，使部分水解聚丙烯酰胺有较伸直的构象，因而对水的稠化能力增加。
六.思考题
1．过硫酸铵用量对合成聚丙烯酰胺的分子量有何影响？
答：过硫酸铵用量过大，会导致聚合速率加快，反应不易控制，而且易产生很多副反应，影响实验效果；过硫酸铵用量过小，则聚合程度低，反应缓慢，使丙烯酰胺无法完全聚合，影响聚丙烯酸铵的纯度。
2．为什么聚丙烯酰胺合成时，要将温度升到60℃？
答：如果温度过高，会导致引发剂过硫酸铵溶液的分解速度加快，从而导致聚合速率加快，反应不易控制；如果温度过低，会导致反应速率缓慢，难以生成大分子链聚合物。因此，将温度升到60℃，为反应最适温度，有助于生成大分子链聚合物。
3．试分析影响部分聚丙烯酰胺分子量的因素有哪些？
答：影响部分聚丙烯酰胺分子量的因素有：丙烯酰胺的浓度、过硫酸铵的用量、氢氧化钠的浓度及用量、加聚反应时的温度、加聚反应的时间、搅拌速度等。

七