一种电催化电极及其制备方法和应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111996571A(43)申请公布日2020.11.27(21)申请号202011046361.1(22)申请日2020.09.29(71)申请人东北师范大学地址130024吉林省长春市人民大街5268号(72)发明人王莹琳张昕彤林峻刘益春(74)专利代理机构北京高沃律师事务所11569代理人赵琪(51)Int.Cl.C25D15/02(2006.01)C25D7/00(2006.01)C25D9/02(2006.01)权利要求书1页说明书6页附图4页(54)发明名称一种电催化电极及其制备方法和应用(57)摘要本发明属于复合材料技术领域。本发明提供了一种电催化电极及其制备方法和应用，包括以下步骤：将硫酸钠溶液依次与十二烷基硫酸钠、3,4‑乙烯二氧噻吩和金属源混合，得到电解液；以导电玻璃作为工作电极，以铂电极作为对电极，以Ag/AgCl电极作为参比电极，将三电极体系浸于所述电解液中进行脉冲电沉积，得到所述电催化电极。本发明采用脉冲电沉积使EDTO在正向脉冲下发生氧化，形成氧化态3,4‑乙烯二氧噻吩(EDOT*)，EDOT*聚合形成PEDOT；金属源电离得到的金属离子在负向脉冲下被还原成金属单质；金属单质和PEDOT在导电玻璃的表面交织成膜，获得厚度均匀的电催化电极。CN111996571ACN111996571A权利要求书1/1页1.一种电催化电极的制备方法，包括以下步骤：将硫酸钠溶液依次与十二烷基硫酸钠、3,4-乙烯二氧噻吩和金属源混合，得到电解液；以导电玻璃作为工作电极，以铂电极作为对电极，以Ag/AgCl电极作为参比电极，将三电极体系浸于所述电解液中进行脉冲电沉积，得到所述电催化电极。2.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述脉冲电沉积的起始电压为-0.35～-0.25V，高过电位为0.9～1.2V，脉冲宽度为0.3～0.6s，脉冲周期为0.6～1.2s，脉冲时间为5～50s。3.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述金属源包括镍源、钴源或铂源，所述镍源包括镍盐溶液，所述镍盐溶液包括NiCl2溶液；所述钴源包括钴盐溶液，所述钴盐溶液包括CoCl2溶液；所述铂源包括氯铂酸水溶液。4.根据权利要求1或3所述制备方法，其特征在于，所述电解液中金属源的摩尔浓度为0.08～0.12mmol/L。5.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述电解液中十二烷基硫酸钠的摩尔浓度为0.008～0.012mol/L。6.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述电解液中3,4-乙烯二氧噻吩的摩尔浓度为0.008～0.012mol/L。7.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述硫酸钠溶液的摩尔浓度为0.08～0.12mol/L。8.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述混合在搅拌的条件下进行，所述搅拌的转速为250～300r/min，时间为15～30min。9.权利要求1～8任一项所述制备方法制备得到的电催化电极，所述电催化电极包括导电玻璃和沉积在所述导电玻璃表面的金属掺杂3,4-乙烯二氧噻吩聚合物薄膜，所述3,4-乙烯二氧噻吩聚合物和金属交织成膜。10.权利要求9所述电催化电极在电化学催化中的应用。2CN111996571A说明书1/6页一种电催化电极及其制备方法和应用技术领域[0001]本发明属于电催化技术领域，具体涉及一种电催化电极及其制备方法和应用。背景技术[0002]PEDOT薄膜是3,4-乙烯二氧噻吩单体(EDOT)的聚合物，是一种柔性导电高分子，具备高导电性、高电催化活性，且原料丰富、价格低廉，在电化学催化领域拥有广泛前景，可应用于太阳能电池、电化学传感器、超级电容器和锂离子电池等多种电催化领域。现有的PEDOT薄膜在电催化领域中应用时大多会掺杂聚苯乙烯磺酸(PSS)，得到的复合薄膜反应表面积小，且导电性能较低，影响薄膜电催化性能。[0003]制备PEDOT薄膜常用电化学聚合法，目前大多采用电化学聚合法中的循环伏安电沉积法，该方法制备的PEDOT薄膜具备高的反应表面积和高导电性，适合用作电催化材料，但是采用循环伏安电沉积法所制备的单一PEDOT高分子倾向于堆叠生长，导致薄膜均一性不足，影响电催化活性。发明内容[0004]有鉴于此，本发明提供了一种电催化电极的制备方法，本发明采用脉冲电沉积法制备得到的电催化电极厚度均匀，具有较高的电催化活性。[0005]本发明提供了一种电催化电极的制备方法，包括以下步骤：[0006]将硫酸钠溶液依次与十二烷基硫酸钠、3,4-乙烯二氧噻吩和金属源混合，得到电解液；[0007]以导电玻璃作为工作电极，以铂电极作为对电极，以Ag/AgCl电极作为参比电极，将三电极体系浸于所述电解液中进行脉冲电沉积，