一种稀土掺杂硫化铟纳米片/TiO.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112007659A(43)申请公布日2020.12.01(21)申请号202010907300.3(22)申请日2020.09.02(71)申请人西北大学地址710127陕西省西安市长安区郭杜教育科技产业区学府大道1号(72)发明人苗慧李秋洁胡晓云樊君刘恩周成宇飞王佳伟张德恺张文婉(74)专利代理机构北京东方盛凡知识产权代理事务所(普通合伙)11562代理人张换君(51)Int.Cl.B01J27/04(2006.01)C25B1/04(2006.01)C25B11/06(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图2页(54)发明名称一种稀土掺杂硫化铟纳米片/TiO2复合光电阳极薄膜的制备方法及其产品(57)摘要一种稀土掺杂硫化铟纳米片/TiO2复合光电阳极薄膜的制备方法及其产品，包括以下步骤：取无水乙醇与钛源混合得到溶液和乙醇水溶液混匀，加入二乙醇胺，静置陈化，得二氧化钛凝胶，采用浸渍提拉法制备二氧化钛薄膜；将硝酸铥、硝酸镱、铟源和硫源溶于去离子水得前驱体溶液，转移至反应釜中，将二氧化钛薄膜靠在反应釜中，保温、冷却、取出、干燥得到所述稀土掺杂硫化铟纳米片/TiO2复合光电阳极薄膜材料。本发明通过在硫化铟纳米片中进行铥离子和镱离子掺杂，通过将其原位生长在二氧化钛薄膜表面制备复合薄膜，使TiO2薄膜在可见光波段的光电流响应得到大幅度提升。CN112007659ACN112007659A权利要求书1/1页1.一种稀土掺杂硫化铟纳米片/TiO2复合光电阳极薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)取等量的无水乙醇两份，一份与钛源混合得到溶液A；一份与去离子水混匀得到溶液B，将溶液A和溶液B混匀，加入二乙醇胺，搅拌，静置陈化两到三天，得二氧化钛凝胶；(2)以步骤(1)制备的二氧化钛凝胶为前驱液，采用浸渍提拉法镀制湿膜，干燥后退火处理，得到二氧化钛薄膜；(3)将硝酸铥、硝酸镱、铟源和硫源溶于去离子水中，搅拌得前驱体溶液；(4)将步骤(3)制得的前驱体溶液转移至反应釜中，将步骤(2)制得的二氧化钛薄膜面朝下靠在反应釜中，170℃～200℃下保温20h～24h，冷却、取出、干燥得到所述稀土掺杂硫化铟纳米片/TiO2复合光电阳极薄膜材料。2.根据权利要求1所述的稀土掺杂硫化铟纳米片/TiO2复合光电阳极薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中钛源为钛酸丁酯，钛源：无水乙醇总用量：去离子水：二乙醇胺的摩尔比为1:20:1:1，搅拌时间4h。3.根据权利要求1所述的稀土掺杂硫化铟纳米片/TiO2复合光电阳极薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中退火温度450℃。4.根据权利要求1所述的稀土掺杂硫化铟纳米片/TiO2复合光电阳极薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中采用浸渍提拉法在玻璃上镀制湿膜，提拉速度为7cm/min～9cm/min。5.根据权利要求1所述的稀土掺杂硫化铟纳米片/TiO2复合光电阳极薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中硫源为硫代乙酰胺，所述铟源为四水合三氯化铟，搅拌时间30min～1h。6.根据权利要求1所述的稀土掺杂硫化铟纳米片/TiO2复合光电阳极薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中铟源，硝酸镱，硝酸铥的物质的量之比为197:2:1～189:10:1，阳离子的物质的量之和与硫源的物质的量之比为1:2.6～1:3。7.根据权利要求1所述的稀土掺杂硫化铟纳米片/TiO2复合光电阳极薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中稀土掺杂硫化铟纳米片中镱离子的掺杂物质的量比例为1％～5％，铥离子的掺杂物质的量比例为0.5％。8.根据权利要求1所述的稀土掺杂硫化铟纳米片/TiO2复合光电阳极薄膜的制备方法，其特征在于，所述前驱体溶液中硝酸铥、硝酸镱、铟源的物质的量浓度之和为24mM～33mM。9.一种根据权利要求1-8任一项所述的稀土掺杂硫化铟纳米片/TiO2复合光电阳极薄膜的制备方法所制备的稀土掺杂硫化铟纳米片/TiO2复合光电阳极薄膜。2CN112007659A说明书1/5页一种稀土掺杂硫化铟纳米片/TiO2复合光电阳极薄膜的制备方法及其产品技术领域[0001]本发明涉及光催化/光电催化技术领域，具体涉及一种稀土掺杂硫化铟纳米片/TiO2复合光电阳极薄膜的制备方法及其产品。背景技术[0002]随着能源危机日益严峻，以太阳能为代表的清洁能源受到了广泛关注。半导体二氧化钛(TiO2)具有优良的光电化学性质，广泛应用于太阳能电池、光催化降解污染物以及光解水等领域。二氧化钛材料作为环保又高效的半导体材料在以上领域均有着很好的应用，被认为是最有前景的光伏材料。然而TiO2薄膜的禁带宽度为(3.2eV)，其光学和电学性能较差，