一种近红外发光稀土掺杂的硒化铟纳米片制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109943338A(43)申请公布日2019.06.28(21)申请号201910203507.X(22)申请日2019.03.18(71)申请人中国计量大学地址310018浙江省杭州市下沙高教园区学源街258号(72)发明人白功勋刘源潘二徐时清(74)专利代理机构杭州浙科专利事务所(普通合伙)33213代理人吴秉中(51)Int.Cl.C09K11/88(2006.01)B82Y30/00(2011.01)权利要求书1页说明书3页附图3页(54)发明名称一种近红外发光稀土掺杂的硒化铟纳米片制备方法(57)摘要本发明提供了一种近红外发光稀土掺杂的硒化铟纳米片制备方法。称取一定量的硒化铟和稀土离子氟化物，放入玛瑙研钵中充分研磨。而后放入管式炉中，通入气体，进行固相烧结处理。再取一定量的烧制好的粉末放入离心管中，加入一定量的NMP，而后将离心管放置于超声仪中进行超声处理。最后将超声好的物质放入离心机，进行离心处理，收集上层澄清溶液为稀土掺杂的硒化铟纳米片溶液。本发明通过调节管式炉温度制度、超声仪超声制度、离心机离心制度等参数，制备出的稀土掺杂的硒化铟纳米片，具有制备工艺简单、产率高、可控制备等优势，在低维纳米器件，非接触温度探针，生物神经成像等领域具有十分重要的作用。CN109943338ACN109943338A权利要求书1/1页1.一种近红外发光稀土掺杂的硒化铟纳米片制备方法，其特征在于，包括如下步骤：a)称取一定量的硒化铟和稀土离子氟化物，放入玛瑙研钵中充分研磨；b)将研磨后的粉末放入管式炉中，调节管式炉温度制度并通入气体，进行固相烧结处理；c)把烧结后的粉末放入玛瑙研钵中再次充分研磨，取研磨好的粉末放入离心管中，加入NMP使之分散；d)将步骤c)中NMP与粉末混合物放入超声仪中，调节超声仪功率及时间等参数，进行超声处理；e)把超声处理后的NMP混合物放入离心机中，调节离心机转速及时间等参数，进行进行离心处理；f)收集离心处理后的上层澄清棕色溶液，在电镜下可观察到稀土掺杂的硒化铟纳米片。2.根据权利要求1所述的近红外发光稀土掺杂的硒化铟纳米片制备方法，其特征在于：所述步骤a)中稀土离子氟化物所掺杂的量的摩尔百分比为：0.1%～10%。3.根据权利要求1所述的近红外发光稀土掺杂的硒化铟纳米片制备方法，其特征在于：所述步骤b)中温度制度为：从室温升至烧制温度的升温速率为：1℃/min～50℃/min；烧制温度为：500℃～1000℃；烧制时间为：1h～10h。4.根据权利要求1所述的近红外发光稀土掺杂的硒化铟纳米片制备方法，其特征在于：所述步骤c)中称取研磨好的粉末的质量为：1mg～100mg；加入NMP的体积为：1ml～100ml。5.根据权利要求1所述的近红外发光稀土掺杂的硒化铟纳米片制备方法，其特征在于：所述步骤d)中超声的时间为：1h～48h。6.根据权利要求1所述的近红外发光稀土掺杂的硒化铟纳米片制备方法，其特征在于：所述步骤e)中离心机的离心速率为：1000r/min～20000r/min。2CN109943338A说明书1/3页一种近红外发光稀土掺杂的硒化铟纳米片制备方法技术领域[0001]本发明属于低维纳米材料制备领域，特别涉及一种稀土掺杂的硒化铟纳米片的制备。背景技术[0002]新材料的研发对于人们的生产生活有着十分重要的作用，而在其研发过程中，材料的维度已成为调节材料结构特性的一个十分重要的参数。通常材料都是三维结构，而当材料由三维结构变化至二维时，此材料的物理化学性质会发生十分显著地改变。硒化铟是一种半导体材料，其不同的晶相的能带宽度(bandgap)通常为：1.3ev，1.5ev或1.9ev，层间靠范德瓦尔斯力堆叠在一起，在由三维结构变为二维结构后，其在低维纳米器件，生物神经成像，太阳能电池薄膜，高效光催化剂等许多的方面具有很重要的应用。[0003]稀土元素的4f电子轨道具有丰富的能级，而发光现象就是能级之间的跃迁，因而其可实现从紫外区至近红外区的吸收与发射。并且，稀土离子的发光具有十分高的量子产率、较窄的能带宽度、发光寿命长、稳定性好，故而在发光领域应用十分广泛。将稀土元素掺杂至硒化铟半导体材料再制成二维层状材料，可以综合这两种优势，使之在光电应用方面发挥重要作用。而如今，相比于二硫化钼、二硫化钨、二硒化钼等二维半导体材料的广泛研究，人们对于掺杂稀土的硒化铟二维半导体的制备研究和应用还需进一步加强。发明内容[0004]为了解决现有技术中存在的上述技术问题，本发明提供了一种近红外发光稀土掺杂的硒化铟纳米片制备方法，本发明采用如下技术方案：一种近红外发光稀土掺杂的硒化铟纳米片制备方法，其具体制备工艺为：a)称取一定量的硒化铟和稀