萘法制备苯酐的精馏废水合成萘系减水剂的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112028530A(43)申请公布日2020.12.04(21)申请号202010909745.5C08F212/14(2006.01)(22)申请日2020.09.02C04B103/30(2006.01)(71)申请人安徽鑫固环保股份有限公司地址235200安徽省宿州市萧县圣泉乡工业园(72)发明人彭城马丽涛欧大康董翠平徐培洋乔琼琼宋宝刘子恒(74)专利代理机构合肥正则元起专利代理事务所(普通合伙)34160代理人王俊晓(51)Int.Cl.C04B24/22(2006.01)C04B24/16(2006.01)C08G16/02(2006.01)C08F265/10(2006.01)权利要求书2页说明书8页附图1页(54)发明名称萘法制备苯酐的精馏废水合成萘系减水剂的方法(57)摘要本发明公开了一种萘法制备苯酐的精馏废水合成萘系减水剂的方法，通过对萘法制备苯酐的精馏废水进行沉降过滤、浓缩结晶处理提取萘的纯净物；再将提取的萘、五氧化二钒和无水硫酸钠加入反应器中滴加浓硫酸进行磺化反应得到目标产物2‑萘磺酸；在反应温度120℃时向反应器中加入水，使产生的大量的异构磺酸水解，再加入甲醛，生成萘磺酸甲醛聚合物，进而添加助强剂，然后酸碱中和、过滤分离得到萘系减水剂。本发明有效减少苯酐精馏废水的处理压力，增加了精馏废水的利用率，变废为宝；通过助强剂的添加，在提高混凝土密实度的同时控制阴离子侵入混凝土，延缓阴离子在混凝土内部的渗透，改善抗渗功能，增大混凝土的强度。CN112028530ACN112028530A权利要求书1/2页1.萘法制备苯酐的精馏废水合成萘系减水剂的方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤一、原料提取，对萘法制备苯酐的精馏废水进行沉降过滤、浓缩结晶处理，提取萘；步骤二、磺化反应，将步骤一中提取的萘、五氧化二钒和无水硫酸钠加入反应器中，在155-165℃下缓慢滴加浓硫酸，然后继续在160-165℃下反应2-4小时，其中萘与浓硫酸按摩尔比计为1:1.2-1.5，无水硫酸钠的添加量以浓硫酸的重量百分数计，为6-10％，五氧化二钒的添加量为无水硫酸钠的重量百分数计，为3-5％；步骤三、水解反应，控制反应温度为120±2℃，向反应器中加入水，控制pH值为3-4.5，搅拌1个小时；步骤四、缩合反应，以甲醛与萘磺酸的摩尔比为0.8-1.5：1的比例向步骤三溶液中滴入甲醛，110-120℃反应3-5小时；步骤五、改性处理，向步骤四中产生的萘磺酸甲醛聚合物溶液中添加助强剂，所述助强剂与萘磺酸甲醛聚合物比例为1kg：90-110L；步骤六、酸碱中和，向步骤五中加入碱液中和，控制pH值为7-9；步骤七、降温沉淀、过滤分离，除去多余的硫酸盐，得到液体萘系减水剂。2.根据权利要求1所述的萘法制备苯酐的精馏废水合成萘系减水剂的方法，其特征在于，步骤一原料提取的具体方法为：第一步、向萘法苯酐精馏废水中加入絮凝剂，所述絮凝剂为阳离子型聚丙烯酰胺，添加量为萘法苯酐废水重量的0.1-0.6％，絮凝沉淀的时间为20-40h，所述聚丙烯酰胺选用平均分子量在16000以上的聚丙烯酰胺；第二步、对第一步絮凝沉淀后的精馏废水上清液进行收集，然后进行蒸馏浓缩，得到浓缩液，浓缩液冷却至常温后静置50-80h，固体沉降后，上清液进入下一步处理，所述蒸馏浓缩的方法为双效蒸发，蒸发真空度80-100％，废水的沸点在60-100℃，浓缩后的液体浓度为20-28％；第三步、在第二步蒸馏浓缩后的固体中加入有机溶剂，蒸馏浓缩的固体与有机溶剂的比例为1g：50mL，所述有机溶剂为环丁砜，温度控制在220-270℃，使沸点较低的萘先蒸发出来，再经过冷凝处理，得到萘的纯净物。3.根据权利要求1所述的萘法制备苯酐的精馏废水合成萘系减水剂的方法，其特征在于，步骤二中所述浓硫酸浓度为98％及以上，无水硫酸钠为工业无水硫酸钠。4.根据权利要求1所述的萘法制备苯酐的精馏废水合成萘系减水剂的方法，其特征在于，步骤五助强剂的制备方法为：S1、称取如下重量份原料，40-45份双氢氧化物、15-20份贝得石、15-20份锆英石、20-30份硝酸、5-10份二乙烯三胺五羧酸钠、35-40份氢氧化钠、0.5-0.8份AMPS(丙烯酸-2-丙烯酰胺-2甲基丙磺酸共聚物)、0.2-0.5份苯乙烯磺酸钠；S2、将氢氧化钠分成重量比为1:2的a、b两份，然后将贝得石、锆英石和层状双氢氧化物按S1中所述重量份混合，向混合物内加入硝酸溶解得混合液，再向混合液中加入a份的氢氧化钠，并调节pH值至9-10，反应50-70min；S3、将S2中反应后的溶液过滤得到滤饼，再向滤饼中加入滤饼3倍重量的水，并调节反应温度至85-100℃，并保温4-6h，反