一种高效石墨烯吸油材料的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112048283A(43)申请公布日2020.12.08(21)申请号202010947096.8(22)申请日2020.09.10(71)申请人苏云燕地址211515江苏省南京市六合区横梁街道兴镇路23-119号(72)发明人苏云燕(51)Int.Cl.C09K3/32(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种高效石墨烯吸油材料的制备方法(57)摘要本发明公开了一种高效石墨烯吸油材料的制备方法，将石墨粉原材料与浓硫酸氧化反应，获得棕色的在边缘有衍生羧酸基及在平面上主要为酚羟基和环氧基团的石墨薄片，然后将石墨烯薄片通过粉碎机粉碎形成颗粒物，并将获得的颗粒物添加至去离子水中，超声2‑5h后，获得分散均匀的氧化石墨烯水溶液，将聚偏二氟乙烯添加至二甲基酰胺溶液中，在50‑100℃充分反应，搅拌0.4‑2h，获得完全溶解的混合液体，将步骤2）中获得的混合溶液添加至氧化石墨烯水溶液中混合搅拌20‑50min，然后加入含氮还原剂，在温度为120‑200℃下充分反应，反应完成后通过水热还原获得水凝胶，将水凝胶经去离子水洗涤去除残留的聚偏二氟乙烯，然后对产物进行冷冻干燥，获得多孔的高效石墨烯吸油材料。CN112048283ACN112048283A权利要求书1/1页1.一种高效石墨烯吸油材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1）将石墨粉原材料与浓硫酸氧化反应，获得棕色的在边缘有衍生羧酸基及在平面上主要为酚羟基和环氧基团的石墨薄片，然后将石墨烯薄片通过粉碎机粉碎形成颗粒物，并将获得的颗粒物添加至去离子水中，超声2-5h后，获得分散均匀的氧化石墨烯水溶液;2）将聚偏二氟乙烯添加至二甲基酰胺溶液中，在50-100℃充分反应，搅拌0.4-2h，获得完全溶解的混合液体;3）将步骤2）中获得的混合溶液添加至氧化石墨烯水溶液中混合搅拌20-50min，然后加入含氮还原剂，在温度为120-200℃下充分反应，反应完成后通过水热还原获得水凝胶;4）将水凝胶经去离子水洗涤去除残留的聚偏二氟乙烯，然后对产物进行冷冻干燥，获得多孔的高效石墨烯吸油材料。2.根据权利要求1所述的一种高效石墨烯吸油材料的制备方法，其特征在于，所述含氮还原剂为水合肼，并且水合肼与氧化石墨烯的体积比为1：20-1：50。3.根据权利要求1所述的一种高效石墨烯吸油材料的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯水溶液的浓度为2-5mg/ml。4.根据权利要求1所述的一种高效石墨烯吸油材料的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯水溶液中氧化石墨烯与水的比例为1-5。5.根据权利要求1所述的一种高效石墨烯吸油材料的制备方法，其特征在于，所述聚偏二氟乙烯与二甲基酰胺溶液的体积比为1-12。6.根据权利要求1所述的一种高效石墨烯吸油材料的制备方法，其特征在于，所述石墨烯薄片粉碎后形成颗粒物的大小为30-45目，优选颗粒物的大小为40目。7.根据权利要求1所述的一种高效石墨烯吸油材料的制备方法，其特征在于，所述含氮还原剂与氧化石墨烯的体积比为＞0~≥1:29。2CN112048283A说明书1/3页一种高效石墨烯吸油材料的制备方法技术领域[0001]本发明涉及石墨烯的制备方法，具体为一种高效石墨烯吸油材料的制备方法。背景技术[0002]随着工业的发展和人们生活水平的提高，含油废水、废气的排放以及油船、油罐泄露事故增加造成的环境污染日益严重，已经对海洋和人们的生活构成了威胁。高吸油树脂材料作为一种新型的功能高分子材料区别于以往的普通吸油材料，不仅可以达到高效吸油的目的，还具有吸油种类多、吸油速率快、吸油倍率高，吸油而不吸水等特点，不但可以替代传统的吸油材料，而且能有效回收水面浮油，净化水环境。这种高效吸油材料拥有广阔的应用前景，其开发与研制越来越受到人们的重视。目前市场上有发泡聚丙烯作为气相液相的吸附材料。但是该材料作为吸附材料，具有一些缺点，即吸油又吸水，吸收后挤压再次泄漏，由于多孔结构，比表面积大，无法抑制被吸收的高挥发性液体的挥发性，对有毒易爆的化学品处理效果不理想。为了解决这一问题，本发明在发泡聚丙烯的生产阶段发泡过程中加入高分子吸收剂粒子，使得生产出的发泡聚丙烯粒子内壁表面复合了高分子吸收剂粒子，新材料就具备了物理吸附，和化学吸收的双重优点，并且还添加不同的添加剂增强了吸油材料的性能，使其应用范围更广，使用寿命更长。发明内容[0003]本发明的目的在于提供一种高效石墨烯吸油材料的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。[0004]本发明的目的是通过下述技术方案予以实现：一种高效石墨烯吸油材料的制备方法，包括以下步骤：1）将石墨粉原材料与浓硫酸氧化反应，获得棕色的在边缘有衍生羧酸基及在平面上主要为酚羟基