产氢催化剂二硒化镍纳米颗粒@碳纳米片复合材料及制备方法与应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111359637A(43)申请公布日2020.07.03(21)申请号202010191675.4(22)申请日2020.03.18(71)申请人龙岩学院地址364012福建省龙岩市东肖北路1号(72)发明人赵陈浩陶明磊胡志彪沈圳(74)专利代理机构福州君诚知识产权代理有限公司35211代理人戴雨君(51)Int.Cl.B01J27/057(2006.01)B01J21/18(2006.01)B01J37/03(2006.01)B01J37/08(2006.01)C25B1/04(2006.01)C25B11/06(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图2页(54)发明名称产氢催化剂二硒化镍纳米颗粒@碳纳米片复合材料及制备方法与应用(57)摘要本发明公开了产氢催化剂二硒化镍纳米颗粒@碳纳米片复合材料及制备方法与应用，属于催化材料领域。所述方法为1）将二价镍盐、柠檬酸和尿素共同溶解于水中，所得溶液经过蒸发形成凝胶，凝胶在管式炉中高温碳化/还原形成Ni/C复合材料；2）将Ni/C复合材料与硒粉在管式炉中通过气相扩散化合反应，在特定的温度下获得NiSe2纳米颗粒@碳纳米片复合材料。本发明首先以碳含量可控的单质镍/碳材料作为原料，通过控制硒化法制备碳含量可控的NiSe2纳米颗粒@碳纳米片复合材料，优化后的材料用于电解产氢催化剂，展现了良好的催化活性。该发明技术方法简单、安全高效且实现相组成可控。CN111359637ACN111359637A权利要求书1/1页1.一种NiSe2纳米颗粒@碳纳米片复合材料的制备方法，其特征在于：其包括以下步骤：1）将二价镍盐、柠檬酸和尿素共同溶解于水中，所得溶液经过蒸发形成凝胶，凝胶在管式炉中高温碳化/还原形成Ni/C复合材料；2）将Ni/C复合材料与硒粉在管式炉中通过气相扩散化合反应，在特定的温度下获得NiSe2纳米颗粒@碳纳米片复合材料。2.根据权利要求1所述的NiSe2纳米颗粒@碳纳米片复合材料的制备方法，其特征在于：步骤1）中，所述二价镍盐为硝酸镍或氯化铁。3.根据权利要求1所述的NiSe2纳米颗粒@碳纳米片复合材料的制备方法，其特征在于：步骤1）中，所述二价镍盐、柠檬酸与尿素的质量比为0.2:1:5至1:1:5。4.根据权利要求1所述的NiSe2纳米颗粒@碳纳米片复合材料的制备方法，其特征在于：步骤1）中，所述蒸发是在80-85℃保温蒸发4-5小时。5.根据权利要求1所述的NiSe2纳米颗粒@碳纳米片复合材料的制备方法，其特征在于：步骤1）中，所述碳化的温度为500-800℃。6.根据权利要求1所述的NiSe2纳米颗粒@碳纳米片复合材料的制备方法，其特征在于：步骤2）中，Ni/C复合材料和硒粉的质量比为1:5至1:20。7.根据权利要求1所述的NiSe2纳米颗粒@碳纳米片复合材料的制备方法，其特征在于：步骤2）中，将Ni/C复合材料与硒粉置于管式炉中，以5℃/min的升温速率，将管式炉中的温度升至400℃-600℃，然后在400℃-600℃下进行热处理2-4h，获得NiSe2纳米颗粒@碳纳米片复合材料。8.根据权利要求1-7任一制备方法得到的NiSe2纳米颗粒@碳纳米片复合材料。9.如权利要求8所述的NiSe2纳米颗粒@碳纳米片复合材料的应用，其特征在于：所述复合材料用于制作产氢催化剂电极。10.根据权利要求9所述的NiSe2纳米颗粒@碳纳米片复合材料的应用，其特征在于：制作产氢催化剂电极的方法包括以下步骤：1）将NiSe2纳米颗粒@碳纳米片复合材料分散到乙醇中，加入5wt%的Nafion溶液，经超声分散，形成悬浊液；2）将上述悬浊液滴至旋转圆盘电极上，干燥后形成电极。2CN111359637A说明书1/3页产氢催化剂二硒化镍纳米颗粒@碳纳米片复合材料及制备方法与应用技术领域[0001]本发明属于催化材料领域，具体涉及一种产氢催化剂二硒化镍纳米颗粒@碳纳米片复合材料及制备方法与应用。背景技术[0002]由于具有高的能量密度、无污染、可再生等特性，氢能是未来能源的重要组成部分。通过电催化分解水制备氢气是一种便利和高效的方法。水分解主要包括两个半反应：阳极上的析氧(OxygenEvolutionReaction,OER)与阴极上的析氢(HydrogenEvolutionReaction,HER)反应。但是，在分解过程中由于极化，特别是电化学极化会产生比较大的过电位，严重影响电解水的效率以及实际应用。[0003]通过引入高效的电催化剂能够有效降低电解过程中的过电位，提高水分解效率，经典的HER催化剂是稀贵金属氧化物RuO2，但RuO2存在成本高、储量低的问题，难以规模化应用。开发廉价、常见的HER催化剂成为电催化剂