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黄芩的1HNMR指纹图谱研究.pdf

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波谱学杂志 第２４卷第２期Ｖｏｌ．２４Ｎｏ．２ ２００７年６月ＣｈｉｎｅｓｅＪｏｕｒｎａｌｏｆＭａｇｎｅｔｉｃＲｅｓｏｎａｎｃｅＪｕｎ．２００７  文章编号：１０００４５５６（２００７）０２０１６３０６ 黄芩的１犎犖犕犚指纹图谱研究 孙庆雷１，赵红霞２，林云良１，王晓１，陈立宗１， 程传格１，刘建华１ （１．山东省科学院山东省分析测试中心，山东济南２５００１４； ２．山东轻工业学院化学工程学院，山东济南２５０１００） 摘要：利用ＰＦＴＮＭＲ核磁共振波谱仪测定了黄芩提取物的１ＨＮＭＲ图谱，对黄芩提取物 的１ＨＮＭＲ指纹图谱进行了解析，并与黄芩苷元、千层纸素Ａ、汉黄芩素和黄芩苷进行了比 较，获得了黄芩提取物的特征峰，并利用向量夹角法计算了不同指纹图谱的相似度；结果表 明不同黄芩提取物的１ＨＮＭＲ指纹图谱都显示出黄酮类有效成分特征共振峰，并具有很好的 重现性和高度的特征性，可以成为黄芩真伪鉴别的依据；不同黄芩的１ＨＮＭＲ指纹图谱的相 似度计算结果定量地评价了不同指纹图谱的相似性． 关键词：１ＨＮＭＲ；指纹图谱；相似度；黄芩 中图分类号：Ｏ４８２．５３文献标识码：Ａ 目前对植物中药指纹图谱研究的必要性［１－３］以及核磁共振指纹图谱的方法学研 究［４－７］引起了国内外科研工作者的广泛关注，核磁共振指纹图谱的研究主要集中在１Ｈ ＮＭＲ指纹图谱方面，这主要是因为１ＨＮＭＲ指纹图谱所需样品量很少，扫描时间短， 容易获得，故而被广泛应用．用规范的提取分离程序获得的特征提取物的核磁共振指纹 图谱基本代表了植物中药的整体化学组成，可以客观、全面地反映植物中药的特征．中 药的物质基础是化学成分，化学成分通过实验方法可以表征为指纹图谱，图谱的峰可以 代表相应的物质基础，若物质基础成分群相同，所表现的指纹图谱应该完全一致，若基 本相同，应该相似；若差异大，相似度低．因此，相似度作为重要指标被确立［８］．相似度 作为中药指纹图谱评价指标，使研究针对的目标不再是图谱上的某个峰，而是将图谱所 收稿日期：２００６０７１４；收修改稿日期：２００６０９１９ 基金项目：山东省自然科学基金资助项目（Ｙ２００６Ｃ１７）；山东省科学院科技发展基金资助项目（２００４０６）． 作者简介：孙庆雷（１９７６），男，山东省博兴人，博士，研究员，现从事中药指纹图谱研究，电话：０５３１８２６０５３４３，Ｅ ｍａｉｌ：ｓｕｎｑｌ＠ｋｅｙｌａｂ．ｎｅｔ．通讯联系人． 书 １６４波谱学杂志第２４卷 有峰（或所有信号点）作为一个向量来处理，全面反映指纹图谱之间的共性和个性差异， 提高了指纹图谱的信息利用率．同时，使用客观参数反映图谱间差异，改变了对图谱只 能用像或不像的直观描述的状况．利用相似度来判定指纹图谱的相似情况，被认为符合 指纹图谱整体性和模糊性的基本属性． 黄芩（ＳｃｕｔｅｌｌａｒｉａｂａｉｃａｌｅｎｓｉｓＧｅｏｒｇｉ）为唇形科（Ｌａｂｉａｔａｅ）植物黄芩的干燥根．春、秋 二季采挖，除去须根及泥沙，晒后撞去粗皮，晒干．黄芩为常用中药，性苦，味寒，具有 清热燥湿，泻火解毒，止血、安胎等功效，用于湿温、胸闷呕恶，湿热痞满，泻痢、肺热咳 嗽、高热烦渴等，黄芩是最为广泛应用的中药之一，为此本文以黄芩的特征提取物为研 究对象，以核磁共振作为主要研究手段，获得了黄芩的１ＨＮＭＲ指纹图谱，并比较了不 同指纹图谱的相似度，以此作为控制黄芩药材质量的标准． １实验部分 １．１药材来源 黄芩购自山东临沂（Ｎｏ．１）、蒙阴（Ｎｏ．２）、莒县（Ｎｏ．３）、安徽（Ｎｏ．４）、河北（Ｎｏ．５） 等地，由山东中医药大学中药学院鉴定． １．２样品的制备 取各样品５ｇ，加９５％乙醇５０ｍＬ，于水浴上加热回流２次，每次１ｈ，滤取提取液， 将溶剂挥发，取一定量残余物备用． １．３１犎犖犕犚指纹图谱的测定 黄芩苷元、汉黄芩素和黄芩提取物的１ＨＮＭＲ指纹图谱用ＶａｒｉａｎＩＮＯＶＡ６００型超 导傅立叶变换核磁共振波谱仪在２５℃测定，扫描次数为６４次，ＤＭＳＯ犱６做溶剂，ＴＭＳ 为内标． １．４相似度计算方法 犖个数值组成的行（狓１，狓２，狓３，…，狓狀）称为犖维向量，简记为大写字母犡．如果 存在两个向量犡及犢则犡，犢之间的向量夹角按照（１）式计算．如果ｃｏｓθ越接近１则说 明两个向量越相似［９，１０］． 狀 ∑犡犻犢犻 ｃｏｓθ＝犻＝１（１） 狀狀 ２２ ∑犡犻×∑犢犻 槡犻＝１槡犻＝１ 每个ＮＭＲ指纹图谱都可以看作一组对应化学位移的峰高（或峰面积）的数值，可将这组 数值看作多维空间中的向量，使两个指纹图谱间相似性的问题转化为多维空间的两个向 量的相似性问题，利用（１）式计算ｃｏｓθ来定