微炭球负载纳米零价铁复合材料及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106268550A(43)申请公布日2017.01.04(21)申请号201610589624.0B01J20/20(2006.01)(22)申请日2016.07.26B01J20/30(2006.01)C02F101/36(2006.01)(71)申请人大连理工大学地址124221辽宁省盘锦市辽东湾新区大工路2号(72)发明人占敬敬魏通(74)专利代理机构大连星海专利事务所21208代理人裴毓英(51)Int.Cl.B01J13/02(2006.01)C02F1/70(2006.01)C02F1/28(2006.01)B22F1/00(2006.01)B22F9/24(2006.01)C01B31/02(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图1页(54)发明名称微炭球负载纳米零价铁复合材料及其制备方法(57)摘要本发明提供一种微炭球负载纳米零价铁复合材料及其制备方法，微炭球负载纳米零价铁复合材料的制备方法包括以下步骤：将铁盐和糖类溶解在水中形成混合溶液，所述铁离子与蔗糖的摩尔比为1-4:1-10；混合溶液在反应釜内水热合成后，冷却、洗涤、干燥制备得到前驱体—铁炭复合物；将铁炭复合物置于管式炉中，在氮气的保护下炭化，制备得到微炭球负载纳米零价铁复合材料。本发明微炭球负载纳米零价铁复合材料的制备方法步骤简便，原材料廉价易得，对外界环境无特殊条件要求，且无二次污染。采用此方法生产的微炭球负载纳米零价铁，兼具良好的吸附和还原性能，可以应用于环保工程领域，能有效的去除水中的三氯乙烯等有机污染物。CN106268550ACN106268550A权利要求书1/1页1.一种微炭球负载纳米零价铁复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将铁盐和糖类溶解在水中形成混合溶液，所述铁离子与蔗糖的摩尔比为1-4:1-10；(2)混合溶液在反应釜内水热合成后，冷却、洗涤、干燥制备得到前驱体—铁炭复合物；(3)将铁炭复合物置于管式炉中，在氮气的保护下炭化，制备得到微炭球负载纳米零价铁复合材料。2.根据权利要求1所述微炭球负载纳米零价铁复合材料的制备方法，其特征在于，所述铁盐为FeCl3和/或FeCl3·6H2O。3.根据权利要求1所述微炭球负载纳米零价铁复合材料的制备方法，其特征在于，所述糖类为蔗糖。4.根据权利要求1所述微炭球负载纳米零价铁复合材料的制备方法，其特征在于，所述混合溶液中铁盐浓度为0.1mol/L～1mol/L。5.根据权利要求1所述微炭球负载纳米零价铁复合材料的制备方法，其特征在于，所述混合溶液中蔗糖浓度为0.25mol/L～1mol/L。6.根据权利要求1所述微炭球负载纳米零价铁复合材料的制备方法，其特征在于，所述反应釜中水热合成温度为150℃～230℃，所述反应釜中水热合成时间为5～24h。7.根据权利要求1所述微炭球负载纳米零价铁复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述冷却、洗涤、干燥包括：在室温下冷却，无水乙醇离心洗涤，在40-50℃的真空干燥箱内干燥180-540min。8.根据权利要求1所述微炭球负载纳米零价铁复合材料的制备方法，其特征在于，所述铁炭复合物在管式炉中炭化条件为：氮气流速为10～80ml/min；炭化温度为600～750℃；炭化时间为5～10h。9.一种微炭球负载纳米零价铁复合材料，其特征在于，采用权利要求1-8任意一项所述方法制备而成。2CN106268550A说明书1/4页微炭球负载纳米零价铁复合材料及其制备方法技术领域[0001]本发明涉及材料技术，尤其涉及一种微炭球负载纳米零价铁复合材料及其制备方法。背景技术[0002]纳米材料作为一种新型的材料，已经成为科学界工作者研究的一个新的热点。在炭素界也在传统的炭材料的基础上开辟出了基于纳米材料的新领域，如炭纳米管、活性炭、石墨包覆纳米金属离子等。[0003]纳米零价铁(nZVI)由于具有高的反应活性，成为目前材料合成、环境修复、医学等领域一个非常活跃的热门技术。但是未经修饰的零价铁颗粒，因其具有团聚性，限制了其在科学界各领域中的广泛应用。球型炭材料由于具有密度低、物理化学性质稳定、较大的比表面积等优点，在吸附材料和催化剂载体等国防工业、环境保护、化学材料方面具有广泛应用。以炭材料为载体，其丰富的多孔结构可以较好的增大金属的分散性。并且炭材料能够提供较大的反应界面和良好的化学与热稳定性，负载物的功能材料组分由于极好的分散在炭材料空隙或者表面，使得这种复合材料的有效利用率明显提高。因此将纳米零价铁负载于炭材料，不失为一种良好的改性方法。[0004]目前为止，已经报道了一些炭材料负载金属颗粒的方法，例如热频等离子技术、后浸渍法、化学气相沉淀法、纳米共浇筑法、电弧