一种苯唑草酮关键中间体的合成方法.pdf
灵波****ng
在线预览结束,喜欢就下载吧,查找使用更方便
相关资料
一种苯唑草酮关键中间体的合成方法.pdf
本发明公开了一种除草剂苯唑草酮关键中间体2,3‑二甲基‑4‑甲磺酰基溴苯(I)的绿色合成方法:在DMSO中,以4‑卤代‑2,3‑二甲基苯胺为起始原料,在催化剂CuI与配体L的作用下,与甲基亚磺酸钠直接进行甲磺酰化反应,得到化合物(II);然后,在亚硝酸叔丁酯存在下,经一步桑德迈尔溴代反应制备得到目标产物(I),所述合成方法如下。本发明合成方法避免了现有文献报道方法中恶臭的低价态硫化物的使用,便于工业生产。
一种苯唑草酮的中间体及苯唑草酮的制备方法.pdf
本发明涉及有机合成领域,尤其涉及一种苯唑草酮的中间体及苯唑草酮的制备方法,包括如下步骤:3‑[3‑卤‑2‑甲基‑6‑(甲磺酰基)苯基]‑4,5‑二氢异噁唑与氰化盐发生取代反应得到3‑[3‑氰基‑2‑甲基‑6‑(甲磺酰基)苯基]‑4,5‑二氢异噁唑;3‑[3‑氰基‑2‑甲基‑6‑(甲磺酰基)苯基]‑4,5‑二氢异噁唑在酸或碱的作用下水解反应得到2‑甲基‑3‑(4,5‑二氢异噁唑‑3‑基)‑4‑甲磺酰基苯甲酸;2‑甲基‑3‑(4,5‑二氢异噁唑‑3‑基)‑4‑甲磺酰基苯甲酸与1‑甲基‑5‑羟基吡唑缩合重排生成
一种苯唑草酮中间体的含量测定方法.pdf
本发明涉及化工分析技术领域,特别是一种苯唑草酮中间体的含量测定方法。苯唑草酮中间体为3?溴?2?甲基?6?甲基磺酰基?α?氯代苯甲醛肟,含量测定方法包括如下步骤:(1)用甲醇作溶剂分别溶解标准物质和待测样品,配制标样和试样;(2)采用反相高效液相色谱分析方法对步骤(1)得到的标样和试样进行分析,色谱柱为色谱柱VP?ODS,流动相为乙腈与冰乙酸水溶液的混合体系,流动相的流速为0.5~1.5mL/min,检测波长为254~270nm,按照外标法公式计算待测样品中3?溴?2?甲基?6?甲基磺酰基?α?氯代苯甲醛
一种苯唑草酮的制备方法.pdf
一种苯唑草酮的制备方法,包括以下步骤:将化合物Ⅰ(3‑[3‑溴‑2‑甲基‑6‑(甲硫基)‑苯基]‑4,5‑二氢异噁唑)和化合物Ⅱ(1‑甲基‑5‑羟基吡唑)在铜类催化剂、配体、有机溶剂、碱和CO气体氛围中进行反应制备苯唑草酮,控制反应温度为25~120℃;反应时长为18~24小时;本发明使用的制备方法操作简单便捷,催化剂廉价,生产成本大幅降低,产品的产率高,可用于工业化生产苯唑草酮。
苯唑草酮杂质的合成方法及其应用.pdf
本发明公开了一种苯唑草酮杂质的合成方法,以2,3‑二甲基苯胺为起始原料,经过甲硫化、溴代、氧化、成肟、氯代关环合成3‑[3‑溴‑2‑甲基‑6‑(甲基磺酰基)苯基]‑4,5‑二氢异噁唑,在碱性条件下与1‑甲基‑5‑羟基吡唑发生缩合,合成3‑[2‑甲基‑3‑(1‑甲基‑1H‑吡唑‑5‑氧基)‑6‑(甲基磺酰基)苯基]‑4,5‑二氢异噁唑;本发明还公开了相应产物的一种应用。本发明所提供的合成方法操作简单,过程易于控制,所得产品的收率为40%~80%,所制得的产品可以作为标准品,用于检测和监控苯唑草酮的合成。