一种双核锌配合物的合成方法及其应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112341479A(43)申请公布日2021.02.09(21)申请号202011267268.3(22)申请日2020.11.13(71)申请人广西科技师范学院地址546199广西壮族自治区来宾市兴宾区铁北大道966号(72)发明人江名盖爽爽覃逸明蒋才云(74)专利代理机构北京天奇智新知识产权代理有限公司11340代理人王雪(51)Int.Cl.C07F3/06(2006.01)A61P35/00(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图1页(54)发明名称一种双核锌配合物的合成方法及其应用(57)摘要本发明公开了一种双核锌配合物的合成方法及其应用，以邻香兰素和4，4‑二甲基‑3‑氨基硫脲为原料合成席夫碱配体，再将配体与氯化锌反应制得锌配合物。合成的锌配合物对人肺癌细胞株A549具有良好的抑制活性，且对人肺癌细胞顺铂耐药株A549cisR具有很好的抑制活力，适用于制备高效的抗肿瘤药物。CN112341479ACN112341479A权利要求书1/1页1.一种双核锌配合物的合成方法，其特征在于：其合成方法反应路线如下：具体反应步骤如下：1)将邻香兰素和4，4-二甲基-3-氨基硫脲溶解于甲醇中，搅拌至溶解；所述的邻香兰素、4，4-二甲基-3-氨基硫脲、甲醇，按照(4-6)mmol:(4-6)mmol:(45-55)mL的比例；2)将上述混合溶液于65-75℃回流搅拌反应4-8h，得到淡黄色溶液；3)将上述白色溶液减压旋蒸，得到淡黄色粉末，用少量的饱和碳酸氢钠溶液洗涤，烘干得到配体；4)称取上述配体和氯化锌溶于甲醇中，继续回流搅拌3-5h；所述的配体、氯化锌、甲醇，按照(0.08-0.12)mmol:(0.08-0.12)mmol:(18-22)mL的比例；5)反应结束后，倒入容器封口并留小孔，置于常温中缓慢挥发直至晶体析出；6)将上述析出的淡黄色色晶体用甲醇洗涤，得到双核锌配合物。2.根据权利要求1所述的一种双核锌配合物的合成方法，其特征在于：步骤1)所述的邻香兰素、4，4-二甲基-3-氨基硫脲、甲醇，按照5mmol:5mmol:50mL的比例。3.根据权利要求1所述的一种双核锌配合物的合成方法，其特征在于：步骤2)是将上述混合溶液于70℃回流搅拌反应6h。4.根据权利要求1所述的一种双核锌配合物的合成方法，其特征在于：步骤4)所述的配体、氯化锌、甲醇，按照0.10mmol:0.10mmol:20mL的比例。5.根据权利要求1所述的一种双核锌配合物的合成方法，其特征在于：步骤6)所述的用甲醇洗涤，是用少量的甲醇洗涤三次。6.一种双核锌配合物，即邻香兰素缩4，4-二甲基-3-氨基硫脲锌配合物，其特征在于：采用权利要求1-5任一项所述的一种双核锌配合物的合成方法制备得到。7.权利要求6所述的一种双核锌配合物在制备治疗抗肿瘤药物中的应用。2CN112341479A说明书1/5页一种双核锌配合物的合成方法及其应用【技术领域】[0001]本发明属于化学合成技术领域，涉及到一种双核锌配合物的合成方法及其应用，即一种邻香兰素缩4，4-二甲基-3-氨基硫脲锌配合物及其应用。【背景技术】[0002]肺癌是人体中最易发的癌症之一，严重危害人们的健康。以顺铂作为化疗药物，易产生耐药性且对肝脏、肾脏等器官造成毒副作用。因而，人们转而寻找新的金属基药物，以减轻毒副作用。[0003]锌金属是人体必需的微量元素之一，对人体生长发育起到了至关重要的作用。中国专利申请201710234177一种抗癌药物5-溴水杨醛缩-2-溴-6-肼基吡啶席夫碱锌配合物及合成方法，公开了一种抗癌药物5-溴水杨醛缩-2-溴-6-肼基吡啶席夫碱锌配合物Zn(bbhp)2及合成方法，该锌配合物Zn(bbhp)2的分子式为：C24H16Br4N6O2Zn，分子量为：805.44g/mol，Hbbhp为5-溴水杨醛缩-2-溴-6-肼基吡啶席夫碱，Zn(bbhp)2对癌细胞株均有一定的抑制效果，但对HL-7702正常肝细胞株细胞对毒性远低于顺铂，是一种无机抗癌药物。又如中国专利201510345077一种1,2,4-三唑类席夫碱锌配合物及其制备方法和应用，该席夫碱锌配合物是5-氯水杨醛缩-3-甲基-4-氨基-5-巯基-1，2，4-三唑席夫碱锌配合物，其制备方法：将5-氯水杨醛缩-3-甲基-4-氨基-5-巯基-1，2，4-三唑席夫碱配体溶于甲醇或乙醇溶液中，向其中滴加等摩尔量的三乙胺，加热搅拌至配体完全溶解，将等摩尔量Zn(NO3)2·6H2O的甲醇或乙醇溶液滴加到上述反应溶液中，回流2-6个小时后，析出黄色固体产物，固体粉末溶于二甲基亚砜，室温静置挥发，约4-6周后析出黄色块状晶体，该配合物不仅能够有效抑制P