一种双核镉配合物及其制备方法和应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113845535A(43)申请公布日2021.12.28(21)申请号202111249975.4G01N21/64(2006.01)(22)申请日2021.10.26(71)申请人四川省产品质量监督检验检测院地址610100四川省成都市东门街2号申请人成都产品质量检验研究院有限责任公司(72)发明人毛佳伟朱敏吴宇徐嘉麒田华丁劲松李铭王美娜朱海(74)专利代理机构北京睿智保诚专利代理事务所(普通合伙)11732代理人周新楣(51)Int.Cl.C07F3/08(2006.01)C09K11/06(2006.01)权利要求书2页说明书11页附图6页(54)发明名称一种双核镉配合物及其制备方法和应用(57)摘要本发明属于合成化合物技术领域。本发明提供了一种双核镉配合物，本发明以取代苯酚和N,N‑二(3‑氨丙基)‑2‑吡啶甲胺为原料，以大配位数的铅离子为模板，进行配位缩合反应得到了铅配合物；将铅配合物和硫酸镉混合，将配合物中的铅离子置换，得到了双核镉配合物，置换出来的铅离子形成硫酸铅沉淀，便于后续的过滤分离。本发明提供的制备方法简单，核心步骤为配位缩合反应和置换反应，能高效的制备得到目标配合物。经过实验验证，本发明制备的双核镉配合物和一氧化氮能形成稳定的复合物，检测限低，可用于制备一氧化氮荧光探针产品。CN113845535ACN113845535A权利要求书1/2页1.一种双核镉配合物，其特征在于，具有如下所示结构：所述R为甲基、甲氧基、F、Cl或Br。2.权利要求1所述双核镉配合物的制备方法，其特征在于，包含下列步骤：(1)将取代苯酚、乙酸铅和无水乙醇混合，得到混合溶液；(2)将混合溶液和N,N‑二(3‑氨丙基)‑2‑吡啶甲胺的无水乙醇溶液混合后进行配位缩合反应，得到铅配合物；(3)将铅配合物和硫酸镉的无水甲醇溶液混合后进行置换反应，即得所述双核镉配合物；所述取代苯酚为2,6‑二甲酰基‑4‑甲基苯酚、2,6‑二甲酰基‑4‑甲氧基苯酚、2,6‑二甲酰基‑4‑氟苯酚、2,6‑二甲酰基‑4‑氯苯酚或2,6‑二甲酰基‑4‑溴苯酚。3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中取代苯酚和乙酸铅的摩尔比为0.4～0.6：0.4～0.6；所述取代苯酚和无水乙醇的摩尔体积比为0.4～0.6mmol：10～20mL。4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中混合的方式为搅拌，所述搅拌的转速为200～400rpm，所述搅拌的时间为1.8～2.2h。5.如权利要求2～4任意一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中N,N‑二(3‑氨丙基)‑2‑吡啶甲胺和步骤(1)中取代苯酚的摩尔比为0.4～0.6：0.4～0.6；所述N,N‑二(3‑氨丙基)‑2‑吡啶甲胺和N,N‑二(3‑氨丙基)‑2‑吡啶甲胺的无水乙醇溶液的摩尔体积比为0.4～0.6mmol：8～12mL。6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中混合的方式为将N,N‑二(3‑氨丙基)‑2‑吡啶甲胺的无水乙醇溶液滴加进混合溶液中；所述滴加的速率为2～4滴/秒。7.如权利要求2或6所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中配位缩合反应的时间为2.5～3.5h。8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中硫酸镉和步骤(1)中取代苯酚的摩尔比为0.15～0.184：0.4～0.6；所述硫酸镉和硫酸镉的无水甲醇溶液的摩尔体积比为0.15～0.184mmol：10～20mL。9.如权利要求2、3、4、6或8所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中混合的方式为将硫酸镉的无水甲醇溶液滴加进铅配合物中；所述滴加的速率为2～4滴/秒；2CN113845535A权利要求书2/2页所述置换反应的时间为3.5～4.5h。10.权利要求1所述双核镉配合物在制备一氧化氮荧光探针产品中的应用。3CN113845535A说明书1/11页一种双核镉配合物及其制备方法和应用技术领域[0001]本发明涉及合成化合物技术领域，尤其涉及一种双核镉配合物及其制备方法和应用。背景技术[0002]一氧化氮广泛分布于生物体内各组织中，特别是神经组织中，是一种新型生物信使分子。一氧化氮是一种极不稳定的生物自由基，分子小结构简单，常温下为气体，微溶于水具有脂溶性，可快速透过生物膜扩散。一氧化氮生物半衰期只有3～5s，其生成依赖于一氧化氮合成酶，并在心、脑血管调节、神经、免疫调节等方面有着十分重要的生物学作用，因此受到人们的普遍重视。在空气中一氧化氮会很快转变为二氧化氮产生刺激作用，产生的氮氧化物会造成呼吸道刺激，损害呼吸道；人体处于过量的氮氧化物环境中，会出现胸闷、呼吸窘迫、紫绀等症状，一氧化氮