双核钽配合物及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111303205A(43)申请公布日2020.06.19(21)申请号202010245091.0(22)申请日2020.03.31(71)申请人苏州欣溪源新材料科技有限公司地址215000江苏省苏州市张家港保税区石化交易大厦1120-3室(72)发明人陈鹏宇刘迪韩宝康(74)专利代理机构苏州创元专利商标事务所有限公司32103代理人范晴顾天乐(51)Int.Cl.C07F9/00(2006.01)权利要求书2页说明书3页(54)发明名称双核钽配合物及其制备方法(57)摘要一种双核钽配合物及其制备方法，制备方法包括：1)将二氨基化合物溶解在烷烃溶剂中，再滴入三甲基氯硅烷，搅拌后抽滤，滤液常压蒸馏得到三甲基硅基胺化合物；2)将三甲基硅基胺化合物滴入溶解有五氯化钽的甲苯悬浊液中，之后滴入吡啶，反应后抽滤，蒸干所得的滤液得到中间产物二吡啶基酰亚胺基氯化钽化合物；3)将二吡啶基酰亚胺基氯化钽化合物溶解于烷烃溶剂中，得到悬浊液，再滴加到溶解有二烷基氨基锂的烷烃溶剂悬浊液中，反应后抽滤，蒸干所得的滤液得到目标产物双三烷基氨基酰亚胺钽配合物粗品，再减压精馏，得到高纯度双三烷基氨基酰亚胺钽配合物。本发明操作条件便利，反应过程平和，产物收率高，稳定性好。CN111303205ACN111303205A权利要求书1/2页1.一种双核钽配合物，其特征在于，所述双核钽配合物为双三烷基氨基酰亚胺钽配合物，具有以下通式(1)结构：其中：R1-R12基相同或不同，分别选自碳原子数量小于等于五的烷基基团或氢原子中的一种；R13基为碳原子数量为1-15的烷基基团或芳香烃基团。2.根据权利要求1所述双核钽配合物，其特征是，所述R1～R12基分别选自氢原子、甲基、乙基、丙基、异丙基、正丁基、异丁基、叔丁基中一种。3.根据权利要求1所述双核钽配合物，其特征是，所述R13基选自亚甲基、亚乙基、亚丙基、亚丁基、亚苯基中一种。4.一种双核钽配合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：将二氨基化合物溶解在烷烃溶剂中，再滴入三甲基氯硅烷，搅拌后抽滤，滤液常压蒸馏得到三甲基硅基胺化合物；步骤2：将步骤1中得到的三甲基硅基胺化合物滴入溶解有五氯化钽的甲苯悬浊液中，之后滴入吡啶，反应后抽滤，蒸干所得的滤液得到中间产物二吡啶基酰亚胺基氯化钽化合物；步骤3：将步骤2中得到的二吡啶基酰亚胺基氯化钽化合物溶解于烷烃溶剂中，得到悬浊液，再滴加到溶解有二烷基氨基锂的烷烃溶剂悬浊液中，反应后抽滤，蒸干所得的滤液得到目标产物双三烷基氨基酰亚胺钽配合物粗品，再减压精馏，得到高纯度双三烷基氨基酰亚胺钽配合物；所述步骤1-步骤3均在室温下、有惰性气氛保护的反应容器中进行，使用的烷烃溶剂均经过除水除氧处理。5.根据权利要求4所述双核钽配合物的制备方法，其特征是，所述二氨基化合物选自乙二胺、1，2-丙二胺、1，3-丙二胺、1，4-丁二胺、1，5-戊二胺、1，6-己二胺、1，7-庚二胺、1，8-辛二胺、间二苯胺、对二苯胺中至少一种。6.根据权利要求4所述双核钽配合物的制备方法，其特征是，所述二烷基氨基锂选自二甲氨基锂、二乙氨基锂、甲乙氨基锂、二丁基锂、甲基丁基锂、二丙基锂、甲基丙基锂、二异丙基锂、甲基异丙基锂、甲基叔丁胺基锂、二叔丁胺基锂中至少一种。7.根据权利要求4所述双核钽配合物的制备方法，其特征是，所述烷烃溶剂选自正己烷、正戊烷和正庚烷中至少一种。8.根据权利要求4所述双核钽配合物的制备方法，其特征是，所述三甲基氯硅烷、二氨基化合物、五氯化钽、吡啶、二烷基氨基锂的摩尔比为2.2：2.3：1：4：3.3。9.根据权利要求4所述双核钽配合物的制备方法，其特征是，所述步骤1中搅拌时间为12小时，步骤2中反应时间为3小时，步骤3中反应时间为12小时。2CN111303205A权利要求书2/2页10.根据权利要求4所述双核钽配合物的制备方法，其特征是，所述步骤3中减压精馏的真空度为5-15mmHg，精馏温度为100-120℃。3CN111303205A说明书1/3页双核钽配合物及其制备方法技术领域[0001]本发明涉及的是一种有机化学领域的技术，具体是一种双核钽配合物及其制备方法。背景技术[0002]按照摩尔定律，随着集成度的提高，晶体管特征尺寸按比例缩小，其结果就是晶体管沟道长度的减小和栅的减薄。几十年来，随着全球集成电路制造技术升级换代，SiO2作为栅介质材料已经很接近可以保证完整带隙结构的最小厚度。在寻找替代品的过程中，高K材料被认为是理想的替代品。Ta2O5由于具有较合适的介电常数，低的漏电流密度，高的击穿电压，以及易与目前的硅工艺相兼容等优点，一直被认为是SiO2最好的替代品之一。[0003]目前已经报道了许多Ta2