一种聚醚多元醇制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112358608A(43)申请公布日2021.02.12(21)申请号202011181520.9(22)申请日2020.10.29(71)申请人江苏利宏科技发展有限公司地址223000江苏省淮安市淮安盐化新材料产业园区张朱路6号(72)发明人冯磊张双柱葛正国陈敏(74)专利代理机构合肥正则元起专利代理事务所(普通合伙)34160代理人刘生昕(51)Int.Cl.C08G65/26(2006.01)权利要求书2页说明书6页(54)发明名称一种聚醚多元醇制备方法(57)摘要本发明公开了一种聚醚多元醇制备方法，首先通过小分子醇与环氧烷烃反应生成低分子量的聚醚，然后再以低分子量的聚醚作为起始反应物，通过及时的脱水，降低反应物中的水分以及反应过程中生成的水分对反应过程的影响，而整个反应过程中采用的催化剂为改性催化剂，在改性催化剂的制备过程中，首先制备硫酸钙悬浮液，然后以乙二胺四乙酸作为螯合剂，形成氰化物络合物催化剂，然后以聚氨酯作为胶粘剂，将氰化物络合物催化剂固定在纳米类水滑石片层上，再以凹凸棒土作为载体，使纳米类水滑是附着在凹凸棒土的表面，从而形成具有良好的空间结构，使改性催化剂具有较大的表面积，从而提升了改性催化剂的催化效率。CN112358608ACN112358608A权利要求书1/2页1.一种聚醚多元醇制备方法，其特征在于，包括如下步骤：第一步，将小分子醇加入反应釜中，向其中加入酸作为反应助剂，加热至100-135℃后，向其中滴加环氧烷烃，待环氧烷烃滴加完全后，继续保温反应3-4h，得到小分子聚合物；第二步，向第一步中制备得到的小分子聚合物中加入改性催化剂，并向其中加入酸作为反应助剂，抽真空后向其中通入氮气进行真空鼓氮，同时提升反应温度至100-170℃，当反应温度达到100-170℃时，继续保温进行真空鼓氮操作10-14min，对反应物进行脱水；第三步，向第二步中的反应产物中加入环氧烷烃与小分子醇，提升反应温度至120-180℃，反应至反应釜内气压物明显变化时，抽真空，并自然降温至65-75℃，通入氮气进行真空鼓氮，同时提升反应温度至100-170℃，当反应温度达到100-170℃时，继续保温进行真空鼓氮操作10-14min，对反应物进行脱水，然后向其中加入改性催化剂，并加入酸作为反应助剂，搅拌混合均匀待用；第四步，向第三步中的反应产物中加入环氧烷烃，提升反应温度至120-180℃，反应至反应釜内气压物明显变化时，抽真空，并自然降温至65-75℃，出料，得到目标聚醚多元醇。2.根据权利要求1所述的一种聚醚多元醇制备方法，其特征在于，所述小分子醇为乙二醇、丙二醇、丁二醇与丙三醇中的一种。3.根据权利要求1所述的一种聚醚多元醇制备方法，其特征在于，第一步中的酸为醋酸或磷酸或硝酸；第二步中的酸为磷酸、硝酸与硫酸中的一种。4.根据权利要求1所述的一种聚醚多元醇制备方法，其特征在于，所述环氧烷烃为环氧丙烷、环氧丁烷中的一种或两者的混合物。5.根据权利要求1所述的一种聚醚多元醇制备方法，其特征在于，所述改性催化剂的制备方法为：S1、配制氯化钙水溶液与硫酸镁水溶液，然后在200-600r/min的条件下对氯化钙水溶液进行搅拌，并向其中缓慢加入硫酸镁水溶液，待硫酸镁水溶液完全加入后，提升搅拌转速至2000-3600r/min得到硫酸钙的悬浮液，其中氯化钙与硫酸镁的物质的量之比为1:1；S2、向步骤S1中制备得到的硫酸钙悬浮液中加入氯化锌与乙二胺四乙酸，搅拌混合分散均匀后，向其中加入水溶性氰化物金属盐，保持搅拌转速为240-600r/min，过滤洗涤后在65-80℃的温度下烘干，制备得到络合催化剂；S3、将纳米类水滑石加入35％-60％的乙醇水溶液中，在70-85℃，400-600r/min的转速下搅拌处理，然后在30-80kHz的条件下超声处理5-10min，得到纳米类水滑石分散液，然后向其中加入硬脂酸，搅拌至硬脂酸完全溶解后，向其中加入氢氧化钠，调节纳米类水滑石分散液的pH为3-4.5，然后在温度75-95℃，磁力搅拌转速200-360r/min的条件下回流反应3-5h，然后过滤，并用去离子水冲洗至纳米类水滑石至中性，然后在70-85℃的温度下烘干，得到改性纳米类水滑石；S4、配制固含量为18％-25％的聚氨酯乳液，将步骤S2中制备得到的络合催化剂加入其中，在转速为2600-4000r/min的转速条件下处理15-25min，得到中间液一待用，将步骤S3中制备得到的改性纳米类水滑石加入二甲基甲酰胺溶液中，在30-60kHz的条件下超声分散3-6min后，得到中间液二，在转速700-1200r/min的条件下对中间液二进行搅拌，并在搅拌过程中向中间液一中缓慢加