制备聚醚碳酸酯多元醇的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN104540875A(43)申请公布日2015.04.22(21)申请号201380044333.8(74)专利代理机构中国专利代理(香港)有限公司72001(22)申请日2013.08.23代理人周铁石克虎(30)优先权数据12181905.62012.08.27EP(51)Int.Cl.C08G64/34(2006.01)(85)PCT国际申请进入国家阶段日2015.02.25(86)PCT国际申请的申请数据PCT/EP2013/0675782013.08.23(87)PCT国际申请的公布数据WO2014/033070DE2014.03.06(71)申请人拜耳材料科技股份有限公司地址德国莱沃库森(72)发明人T.E.米勒C.居特勒M.沃哈克J.霍夫曼A.M.苏布哈尼W.莱特纳I.佩克曼A.沃尔夫权利要求书3页说明书22页(54)发明名称制备聚醚碳酸酯多元醇的方法(57)摘要本发明的主题是制备聚醚碳酸酯多元醇的方法，其中在双金属氰化物-催化剂的存在下将氧化烯和二氧化碳加成到一种或者多种H-官能的起始剂物质上，其特征在于，(α)在反应器中预先放置悬浮剂，其不含H-官能的基团并且选自一种或者多种下列化合物：脂族内酯、芳族内酯、交酯、在碳酸酯基团的氧原子之间具有至少三个任选地取代的亚甲基的环状碳酸酯、脂族环状酸酐和芳族环状酸酐，(β)任选地在90至150℃的温度下向步骤(α)的混合物中加入一部分量的氧化烯，并且之后停止加入所述氧化烯化合物，并且(γ)将一种或者多种H-官能的起始剂物质在所述反应期间连续地计量加入到所述反应器中。CN104540875ACN104540875A权利要求书1/3页1.制备聚醚碳酸酯多元醇的方法，其中在双金属氰化物-催化剂的存在下将氧化烯和二氧化碳加成到一种或者多种H-官能的起始剂物质上，其特征在于，(α)在反应器中预先放置悬浮剂，其不含H-官能的基团并且选自一种或者多种下列化合物：脂族内酯、芳族内酯、交酯、在碳酸酯基团的氧原子之间具有至少三个任选地取代的亚甲基的环状碳酸酯、脂族环状酸酐和芳族环状酸酐，和(γ)在反应期间，连续地向所述反应器中计量加入一种或者一种H-官能的起始剂物质。2.根据权利要求1的方法，其中在步骤(α)中，在反应器中预先放置悬浮剂，其不含H-官能的基团并且选自一种或者多种下列化合物：脂族内酯、芳族内酯、交酯、在碳酸酯基团的氧原子之间具有至少三个任选地取代的亚甲基的环状碳酸酯、脂族环状酸酐和芳族环状酸酐，并且在此在所述反应器中不预先放置H-官能的起始剂物质。3.根据权利要求1的方法，其中在步骤(α)中，在反应器中预先放置悬浮剂，其不含H-官能的基团并且选自一种或者多种下列化合物：脂族内酯、芳族内酯、交酯、在碳酸酯基团的氧原子之间具有至少三个任选地取代的亚甲基的环状碳酸酯、脂族环状酸酐和芳族环状酸酐，并且还在所述反应器中预先放置一部分量的所述H-官能的起始剂物质。4.根据权利要求1至3任一项的方法，其中在步骤(α)中，在反应器中一起预先放置悬浮剂和DMC催化剂，其中所述悬浮剂不含H-官能的基团并且选自一种或者多种下列化合物：脂族内酯、芳族内酯、交酯、在碳酸酯基团的氧原子之间具有至少三个任选地取代的亚甲基的环状碳酸酯、脂族环状酸酐和芳族环状酸酐。5.根据权利要求4的方法，其中接着步骤(α)，(β)在90至150℃的温度下，向步骤(α)的混合物中加入一部分量的氧化烯，并且之后停止加入所述的氧化烯化合物。6.根据权利要求5的方法，其中步骤(β)在惰性气体气氛下、在惰性气体-二氧化碳混合物的气氛下或者在二氧化碳气氛下实施。7.根据权利要求5的方法，其中在步骤(β)中(β1)在第一活化阶段中，在惰性气体气氛下加入第一部分量的氧化烯，并且(β2)在第二活化阶段中，在二氧化碳气氛下加入第二部分量的氧化烯。8.根据权利要求1至7任一项的方法，其中在步骤(γ)中，在二氧化碳的存在下连续地计量加入一种或者多种H-官能的起始剂物质、一种或者多种氧化烯（“共聚合”）。9.根据权利要求1至8任一项的方法，其中在步骤(γ)中，在加入所述氧化烯之前，已经停止所述一种或者多种H-官能的起始剂物质的计量加入。10.根据权利要求8或者9的方法，其中在步骤(γ)中，将DMC催化剂连续地计量加入到所述反应器中，并且将所得的反应混合物连续地从所述反应器中除去。11.根据权利要求10的方法，其中将所述DMC催化剂在H-官能的起始剂化合物中悬浮着连续地加入。12.根据权利要求10或者11的方法，其中(δ)将在步骤(γ)中连续除去的具有0.05重量%至10重量%含量的氧化烯的反应混合物转移到二次反应器中，其中在二次反应的过程中，在所述反应混合物中的游离的氧化