纳米结构磷酸铁的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112390237A(43)申请公布日2021.02.23(21)申请号202110078303.5(22)申请日2021.01.21(71)申请人金驰能源材料有限公司地址410203湖南省长沙市望城区铜官循环工业基地花果路955号申请人湖南长远锂科股份有限公司(72)发明人刘宙熊意球胡志兵张海艳刘庭杰黎力张娉婷吴泽盈(74)专利代理机构北京天盾知识产权代理有限公司11421代理人李琼芳肖小龙(51)Int.Cl.C01B25/37(2006.01)B82Y40/00(2011.01)权利要求书1页说明书5页附图1页(54)发明名称纳米结构磷酸铁的制备方法(57)摘要本发明属于化学材料技术领域，提供了一种纳米结构磷酸铁的制备方法，包括如下步骤：S1：将钛白副产硫酸亚铁溶于去离子水中，过滤，加入磷酸铁浆料母液及浓硫酸，得到溶液A，备用；S2：将双氧水与磷酸盐或浓磷酸混合，得到溶液B，备用；将步骤S1中的溶液A加入反应釜中，升温，搅拌，再将步骤S2中的溶液B利用蠕动泵缓慢泵入反应釜中；最后向反应釜中缓慢通入氨水以调节pH值，从而得到白色磷酸铁浆料；将磷酸铁浆料进行固液分离，清液回收利用，固体进行脱水处理，得到无水的纳米结构磷酸铁。本发明合成的磷酸铁为纳米结构磷酸铁，一次颗粒尺寸为80~200nm，振实密度高，比表面积大，是一种性能优异的磷酸铁锂前驱体材料。CN112390237ACN112390237A权利要求书1/1页1.一种纳米结构磷酸铁的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤S1：将钛白副产物硫酸亚铁溶于水中，过滤，向滤液中加入磷酸铁浆料母液和浓硫酸，得到硫酸亚铁溶液，记作溶液A，备用；步骤S2：将双氧水与磷酸盐或浓磷酸混合，得到溶液B，备用；步骤S3：将步骤S1中的溶液A加入反应釜中，升温，搅拌，再将步骤S2中的溶液B利用蠕动泵缓慢泵入反应釜中，泵入速率为200~500ml/min；步骤S4：向步骤S3中的反应釜中缓慢通入氨水调节pH值，先向所述反应釜中添加氨水调节体系pH值至0.5～1.5，待0.5～1.5h后再以同样的流速添加氨水调节体系pH值至1.0～3.0，即可获得白色磷酸铁浆料；步骤S5：将步骤S4所得磷酸铁浆料进行固液分离，清液回收用于所述步骤S1中制备所述溶液A，固体进行脱水处理，得到无水的纳米结构磷酸铁。2.根据权利要求1所述的纳米结构磷酸铁的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中的磷酸铁浆料母液是指所述步骤S5中磷酸铁浆料固液分离后所得清液，所述磷酸铁浆料母液中含有硫酸和磷酸，其pH＜2.0。3.根据权利要求1所述的纳米结构磷酸铁的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述溶液A的pH值为0.1～1.0，所述溶液A的摩尔浓度为0.2～2.0mol/L。4.根据权利要求1所述的纳米结构磷酸铁的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述磷酸盐或浓磷酸与双氧水的摩尔比为1:0.5～1.0，所述磷酸盐为磷酸铵或磷酸氢二铵或磷酸二氢铵；所述步骤S2中所得溶液B的摩尔浓度为0.3～3.0mol/L。5.根据权利要求1所述的纳米结构磷酸铁的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，所述溶液A与所述溶液B的摩尔比为1：1.0~1.2；温度为50～100℃，搅拌频率为200～1200rpm。6.根据权利要求1所述的纳米结构磷酸铁的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中所得磷酸铁浆料中的铁磷比为0.95～1.05。2CN112390237A说明书1/5页纳米结构磷酸铁的制备方法技术领域[0001]本发明涉及化学材料技术领域，具体涉及一种纳米结构磷酸铁的制备方法。背景技术[0002]磷酸铁锂正极材料具有原料广泛、安全系数高、使用寿命长及成本低廉等优点，越来越受到锂电行业的关注与应用。当前，主流锂电池厂商均对磷酸铁锂电池进行了电池包层面的优化，使其在电动汽车等领域的应用更进一步。然而，对于磷酸铁锂正极材料本身，理论容量受限，且由于其特殊的二维离子通道，导致电荷难以进行快速传递，限制了其电化学性能。现有的研究主要通过离子掺杂及表面包覆等手段来改善磷酸铁锂正极材料的性能。而对于磷酸铁锂材料本身结构关注较少。磷酸铁是合成磷酸铁锂的前驱体材料，很大程度上决定了后者的性能。不同条件下合成的磷酸铁差异较大，从而导致磷酸铁锂正极材料的性能不一致。[0003]因此，制备纳米结构的磷酸铁前驱体，对于提升磷酸铁锂正极材料的性能意义重大。[0004]中国发明专利CN111193027A公布了一种纳米磷酸铁的制备方法，其以硫酸铁、磷酸、硫酸的混合溶液为铁原料液，再与磷酸铵溶液混合，升温得到沉淀的纳米尺寸磷酸铁。然而，该方法通过添加磷酸和硫酸来维持铁原料液的酸性，增加了磷酸的用量，且