球形纳米磷酸铁锂的制备方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115924873A(43)申请公布日2023.04.07(21)申请号202211649263.6(22)申请日2022.12.21(71)申请人中天新兴材料有限公司地址226400江苏省南通市经济技术开发区齐心路101号(72)发明人方秀利宋新勇张祥朱玲玲陆仁杰孙兵(74)专利代理机构深圳市赛恩倍吉知识产权代理有限公司44334专利代理师邹佳伦(51)Int.Cl.C01B25/45(2006.01)B82Y40/00(2011.01)H01M4/58(2010.01)H01M10/0525(2010.01)权利要求书1页说明书6页附图4页(54)发明名称球形纳米磷酸铁锂的制备方法(57)摘要本申请提供一种球形纳米磷酸铁锂的制备方法，包括如下步骤：步骤S1：将铁源、磷源、锂源、碳源、掺杂物质加入分散介质，利用超细研磨机对浆料进行研磨；步骤S2：利用超细研磨机对浆料进行研磨的过程中，当浆料粒度D50达到1μm以下，向浆料中添加浆料pH值调节剂调节浆料的pH值，控制浆料pH值范围为9.5至10.5，浆料pH值调节剂为带有羧基基团的有机酸；步骤S3：对完成pH调节后的浆料进行喷雾干燥造粒，得到大小球混合的球形前驱体；步骤S4：在惰性气体气氛保护炉中对球形前驱体进行煅烧，得到大小球混合的球形磷酸铁锂正极材料。本申请的球形纳米磷酸铁锂的制备方法工艺简单，对于生产环境及生产设备要求较低。CN115924873ACN115924873A权利要求书1/1页1.一种球形纳米磷酸铁锂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤S1：将铁源、磷源、锂源、碳源、掺杂物质加入分散介质中，利用超细研磨机对浆料进行研磨；步骤S2：在利用超细研磨机对浆料进行研磨的过程中，当浆料粒度D50达到1μm以下时，向所述浆料中添加浆料pH值调节剂调节所述浆料的pH值，并控制所述浆料pH值范围为9.5至10.5，所述浆料pH值调节剂为带有羧基基团的有机酸；步骤S3：对完成pH调节后的所述浆料进行喷雾干燥造粒，得到大小球混合的球形前驱体；步骤S4：在惰性气体气氛保护炉中对所述球形前驱体进行煅烧，得到大小球混合的球形磷酸铁锂正极材料。2.如权利要求1所述的球形纳米磷酸铁锂的制备方法，其特征在于，所述铁源包括二水磷酸铁、一水合磷酸铁铵中的一种或两种；所述磷源包括磷酸二氢铵、二水磷酸铁、一水合磷酸铁铵、磷酸二氢锂中的一种或两种；所述锂源包括碳酸锂、氢氧化锂、磷酸锂、醋酸锂中的一种或两种；所述碳源包括葡萄糖、蔗糖、果糖中的一种或多种；所述掺杂物质包括锆、钛、锰、镁、钒及其化合物中的一种或多种；所述分散介质为电导率小于10us/cm的纯水。3.如权利要求1所述的球形纳米磷酸铁锂的制备方法，其特征在于，所述铁源与所述磷源中铁磷比例范围为0.96至1.05，所述锂源与所述铁源中锂铁比例范围为1.00至1.03，所述碳源裂解后占整体比例范围为1.0％至2.0％，所述掺杂物质占整体比例范围为0.01％至1％。4.如权利要求1所述的球形纳米磷酸铁锂的制备方法，其特征在于，利用超细研磨机对所述浆料进行研磨后，所述浆料中的粒度范围为30至150nm。5.如权利要求1所述的球形纳米磷酸铁锂的制备方法，其特征在于，所述浆料pH值调节剂包括柠檬酸、苹果酸、水杨酸中的一种或两种。6.如权利要求1所述的球形纳米磷酸铁锂的制备方法，其特征在于，所述浆料pH值调节剂的添加量为氢离子与锂离子摩尔比0.01:1至0.03:1。7.如权利要求1所述的球形纳米磷酸铁锂的制备方法，其特征在于，在步骤3中，使用离心式喷雾干燥设备对所述浆料进行喷雾干燥造粒，所述离心式喷雾干燥设备的雾化盘采用大圆孔与小圆孔组合的结构。8.如权利要求7所述的球形纳米磷酸铁锂的制备方法，其特征在于，所述离心式喷雾干燥设备的雾化盘中，所述大圆孔的截面积与所述小圆孔的截面积比例为(10％至50％)：(50％至90％)，所述大圆孔的直径为所述小圆孔的直径的2至5倍。9.如权利要求1所述的球形纳米磷酸铁锂的制备方法，其特征在于，在步骤4中，所述惰性气体气氛保护炉包括能够循环氮气或氩气的管式炉、箱式炉、隧道炉以及回转炉中的至少一种，煅烧温度为700至750℃，煅烧保温时间为4至10小时，煅烧过程采取分段升温速率，200至550℃的升温速率为0至2℃/min，其他温度区间的升温速率为3至10℃/min。10.如权利要求1所述的球形纳米磷酸铁锂的制备方法，其特征在于，所述大小球混合的球形前驱体中，大球粒径范围为10至20μm，小球粒径范围为1至10μm；所述大小球混合的球形磷酸铁锂正极材料的粒度分布范围为1至30μm、松装密度大于0.85g/cm3。2CN115924873A说明书1/6页球形