一种可降解的无磷阻垢缓蚀剂及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113200617A(43)申请公布日2021.08.03(21)申请号202110545775.7(22)申请日2021.05.19(71)申请人上绍同烯达（绍兴）新材料科技有限公司地址312000浙江省绍兴市越城区斗门街道三江路以北2幢研发车间522室(72)发明人不公告发明人(74)专利代理机构北京挺立专利事务所(普通合伙)11265代理人徐畅(51)Int.Cl.C02F5/10(2006.01)权利要求书2页说明书9页(54)发明名称一种可降解的无磷阻垢缓蚀剂及其制备方法(57)摘要本发明公开了一种可降解的无磷阻垢缓蚀剂，包括如下重量份的原料：改性环氧琥珀酸‑对苯乙烯磺酸钠共聚物15‑20份、聚乙烯醇/黄原胶复合水凝胶25‑30份、氧化石墨烯0.5‑1份、硫酸锌10‑15份、钼酸钠1‑2份；本发明还公开了该无磷阻垢缓蚀剂的制备方法。本发明选择改性环氧琥珀酸‑对苯乙烯磺酸钠共聚物和硫酸锌分别作为阻垢剂和缓蚀剂，以合适配伍比复配，并将其负载于聚乙烯醇/黄原胶复合水凝胶，构成密度较高的固体型阻垢缓蚀剂，相较于液体阻垢缓蚀剂，该固体型阻垢缓蚀剂的有效成分能在载体中缓慢释放，表现优异持续的阻垢缓蚀性能，并且采用可生物降解的环氧琥珀酸和聚乙烯醇，使材料具备可降解、绿色环保性。CN113200617ACN113200617A权利要求书1/2页1.一种可降解的无磷阻垢缓蚀剂，其特征在于，包括如下重量份的原料：改性环氧琥珀酸‑对苯乙烯磺酸钠共聚物15‑20份、聚乙烯醇/黄原胶复合水凝胶25‑30份、氧化石墨烯0.5‑1份、硫酸锌10‑15份、钼酸钠1‑2份；该可降解的无磷阻垢缓蚀剂由如下步骤制成：步骤A1，将聚乙烯醇/黄原胶复合水凝胶与去离子水进行浸泡12‑16小时后，在80‑85℃、230‑250rpm速率下加热搅拌2‑3小时，制得混合液a；步骤A2，将硫酸钠、钼酸钠溶于去离子水中制得混合液b，将氧化石墨烯加入混合液b，于频率80‑100kHz下超声分散30‑40分钟，制得混合液c；步骤A3，向混合液a中依次加入改性环氧琥珀酸‑对苯乙烯磺酸钠共聚物和混合液c，于70‑80℃、250‑300rpm速率下加热搅拌4‑5小时后，倒入模具，静置冷却，待样品凝结后，放入70‑80℃干燥箱中烘干24‑48小时，脱模，风干，成型，制得可降解的无磷阻垢缓蚀剂。2.根据权利要求1所述的一种可降解的无磷阻垢缓蚀剂，其特征在于：步骤A1所述的去离子水的用量为聚乙烯醇/黄原胶复合水凝胶质量的2.8‑3倍。3.根据权利要求1所述的一种可降解的无磷阻垢缓蚀剂，其特征在于：步骤A2所述的去离子水的用量为硫酸钠和钼酸钠总质量的0.8‑1倍。4.根据权利要求1所述的一种可降解的无磷阻垢缓蚀剂，其特征在于：所述的改性环氧琥珀酸‑对苯乙烯磺酸钠共聚物由如下步骤制得：步骤S1，向三口烧瓶中加入马来酸酐和去离子水，待马来酸酐溶解后，逐滴滴加氢氧化钠溶液，制得中间体1，然后升温至50‑60℃，加入复合催化剂，再逐滴滴加过氧化氢溶液，滴加完毕后恒温反应2‑3小时，制得中间体2；步骤S2，向步骤S1制备的中间体2中加入氢氧化钙，升温至80‑90℃，反应3‑3.5小时，用无水乙醇洗涤产物2‑3次，再置于40‑45℃烘箱中干燥3‑4小时，制得中间体3；步骤S3，取步骤S2制备的中间体3，加入去离子水将其溶解，加入乙二醇胺和对苯乙烯磺酸钠，升温至80‑90℃，加入引发剂，恒温反应2‑3小时，制得改性环氧琥珀酸‑对苯乙烯磺酸钠共聚物。5.根据权利要求1所述的一种可降解的无磷阻垢缓蚀剂，其特征在于：所述的聚乙烯醇/黄原胶复合水凝胶由如下步骤制得：步骤C1，将聚乙烯醇、黄原胶、氢氧化钠加入三口烧瓶中，加入去离子水，在90‑95℃、200‑220rpm速率下加热搅拌至溶解，加入交联剂，于室温下静置2‑3天，制得混合物；步骤C2，将步骤C1制备的混合物用去离子水浸泡至中性，然后置于50‑55℃干燥箱中干燥至恒重，制得聚乙烯醇/黄原胶复合水凝胶。6.根据权利要求4所述的一种可降解的无磷阻垢缓蚀剂，其特征在于：步骤S1所述的马来酸酐、去离子水、氢氧化钠溶液、复合催化剂、过氧化氢溶液的用量为9.2‑10g：12.5‑15mL：6‑7g：0.4‑0.5g：8‑10mL，氢氧化钠溶液的质量分数为50%，过氧化氢溶液的质量分数为30%，复合催化剂为钨酸钠和钼酸钠以质量比1:1混合制得。7.根据权利要求4所述的一种可降解的无磷阻垢缓蚀剂，其特征在于：步骤S2所述的氢氧化钙的用量为0.7‑0.9g。8.根据权利要求4所述的一种可降解的无磷阻垢缓蚀剂，其特征在于：步骤S3所述的中间体3、乙二醇胺、对苯乙烯磺酸钠的质量比为10:7:4，去