一种检测汞离子的苯并噁二唑类比色荧光探针ZY15及其制备方法和用途.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113264898A(43)申请公布日2021.08.17(21)申请号202110547722.9(22)申请日2021.05.19(71)申请人湖北理工学院地址435003湖北省黄石市桂林北路16号申请人黄石法姆药业股份有限公司湖北师范大学(72)发明人张勇刘桂琴邵秀荣隋宁徐来左小华(74)专利代理机构武汉智嘉联合知识产权代理事务所(普通合伙)42231代理人易贤卫(51)Int.Cl.C07D271/12(2006.01)C09K11/06(2006.01)G01N21/64(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图3页(54)发明名称一种检测汞离子的苯并噁二唑类比色荧光探针ZY15及其制备方法和用途(57)摘要本发明提供了一种检测汞离子的苯并噁二唑类比色荧光探针ZY15及其制备方法和用途。它可通过4‑氯‑7‑氯磺酰基‑2,1,3‑苯并噁二唑先后与氨水和二(2‑(乙硫基)乙基)胺按照一定的比例反应得到。本发明的荧光探针ZY15对汞离子具有较高的选择性和灵敏度，响应时间短，抗干扰能力强，并伴随着荧光强度和荧光颜色的明显变化，其对汞离子的最低检测限为9.6nmol/L。探针ZY15可检测不同水体样品中汞离子的含量，在环境监测方面将具有良好的应用前景。CN113264898ACN113264898A权利要求书1/1页1.一种检测汞离子的苯并噁二唑类比色荧光探针ZY15，其特征在于分子式为C14H22N4O3S3，结构式如下：2.一种如权利要求1所述的检测汞离子的苯并噁二唑类比色荧光探针ZY15的制备方法，其特征在于包括如下步骤：(1)将4‑氯‑7‑氯磺酰基‑2,1,3‑苯并噁二唑溶于四氢呋喃中，再加入氨水，反应后蒸去溶剂得粗产物I，再向所述粗产物I中加入水，用二氯甲烷萃取三次，合并有机相，然后用无水硫酸镁干燥，蒸去溶剂得中间体，即4‑氯‑7‑磺酰氨基‑2,1,3‑苯并噁二唑；(2)将步骤(1)得到的中间体溶于四氢呋喃中，再加入二(2‑(乙硫基)乙基)胺和三乙胺，反应后蒸去溶剂得粗产物Ⅱ，将所述粗产物Ⅱ通过柱层析分离得产物探针ZY15。3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述4‑氯‑7‑氯磺酰基‑2,1,3‑苯并噁二唑和氨水的摩尔比为1:1～1:3，所述反应温度为0～50℃、反应时间为5～30分钟。4.如权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述中间体、二(2‑(乙硫基)乙基)胺和三乙胺的摩尔比为1:1:1～1:3:1，所述反应温度为10～60℃、反应时间为1～4小时，所述柱层析纯化所用洗脱剂乙酸乙酯和石油醚的体积比为3:1～6:1。5.如权利要求1所述的苯并噁二唑类比色荧光探针ZY15在Hg2+检测中的用途。6.如权利要求5所述的用途，其特征在于：所述用途是检测水体中Hg2+的含量。7.如权利要求6所述的用途，其特征在于：所述检测的方法是荧光强度检测。2CN113264898A说明书1/5页一种检测汞离子的苯并噁二唑类比色荧光探针ZY15及其制备方法和用途【技术领域】[0001]本发明属于有机小分子荧光探针及其制备和应用领域，具体涉及一种检测汞离子的苯并噁二唑类比色荧光探针ZY15及其制备方法和用途。【背景技术】[0002]汞离子(Hg2+)是一种常见的极具生理毒性的重金属离子，它易被生物体吸收并且积累，会对中枢神经系统造成伤害，严重时会导致呼吸衰竭甚至死亡。Hg2+一旦进入坏境中，会直接对土壤、空气和水源造成极大的污染。环境中被动植物富集的Hg2+经生物转化会生成毒性更大的有机汞，各种形式的汞可通过水体及食物链最终进入人体。水俣病就是含汞工业废水的不合理排放而造成的公害病。因此，Hg2+对于人体以及坏境来说都是有害物质，中国卫生部和美国环境保护署已规定饮用水中汞的最大容许值为10nmol/L。所以，建立一种可以实时、原位、快速检测Hg2+的方法具有十分重要的研究意义。[0003]目前，用于检测Hg2+的传统分析方法有原子吸收光谱法、电化学法、色谱法和毛细管电泳法等，然而由于受到样品预处理复杂、耗时、仪器昂贵等因素的影响，在一定程度上限制了其应用。与传统的检测方法相比，有机小分子荧光探针检测技术由于具有检测灵敏度高、选择性好、快速便捷检测等优点而成为一种重要的Hg2+检测方法。Hg2+与荧光小分子探针相互作用，会引起其光物理和光化学性质变化，从而可实现对Hg2+的高选择性识别。[0004]用于检测Hg2+的荧光探针目前已经报道了很多，但真正应用于实际的探针很少，主要是由于这些荧光探针大多存在诸如响应时间慢、抗干扰能力差等局限性。因此，开发高性能的Hg2+荧光探针是本领域技术人员亟待解决的难题。【发明内容】[00