多孔磁性纳米材料及其制备方法和在汽柴油脱硫中的应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113262759A(43)申请公布日2021.08.17(21)申请号202110636379.5(22)申请日2021.06.08(71)申请人中国石油大学(北京)地址102249北京市昌平区府学路18号(72)发明人王春霞潘宗卫(74)专利代理机构北京三友知识产权代理有限公司11127代理人刘鑫姚亮(51)Int.Cl.B01J20/20(2006.01)B01J20/28(2006.01)B01J20/30(2006.01)C10G25/00(2006.01)权利要求书2页说明书6页附图3页(54)发明名称多孔磁性纳米材料及其制备方法和在汽柴油脱硫中的应用(57)摘要本发明提供一种多孔磁性纳米材料及其制备方法和在汽柴油脱硫中的应用。该多孔磁性纳米材料的制备方法包括：将含氮碳源、过渡金属和/或贵金属的盐和/或氧化物溶解于有机溶剂中，搅拌均匀后加入模板剂搅拌均匀，蒸发除去有机溶剂得到固体物；将固体物研磨成粉状后于保护气体氛围下升温进行高温热解，冷却后加酸除去模板剂，洗涤干燥后得到多孔碳纳米材料；将多孔碳纳米材料与磁性纳米材料进行机械混合从而制备得到多孔磁性纳米材料。该多孔磁性纳米材料作为脱硫吸附剂具有高选择性和高吸附容量，能够在保持辛烷值不降低的同时实现对汽柴油中的主要硫化物DBT的良好选择性吸附，吸附效率高达95.05％。CN113262759ACN113262759A权利要求书1/2页1.一种多孔磁性纳米材料的制备方法，其包括如下步骤：将含氮碳源、过渡金属和/或贵金属的盐和/或氧化物溶解于有机溶剂中，搅拌均匀后加入模板剂搅拌均匀，蒸发除去有机溶剂得到固体物；将固体物研磨成粉状后于保护气体氛围下升温进行高温热解，冷却后加酸除去模板剂，洗涤干燥后得到多孔碳纳米材料；将多孔碳纳米材料与磁性纳米材料进行机械混合从而制备得到多孔磁性纳米材料。2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述含氮碳源包括三聚氰胺、g‑C3N4和N,N‑二甲基苯胺中的一种或多种；优选地，所述过渡金属和/或贵金属的盐和/或氧化物包括氯化铁、硫酸铁、硝酸铁和四氧化三铁中的一种或多种。3.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述模板剂包括多孔氧化镁；优选地，所述多孔氧化镁制备方法包括：将轻质氧化镁于水中进行加热回流，冷却干燥后获得的固体研磨成粉末，然后加热焙烧得到蓬松的多孔氧化镁；优选地，所述轻质氧化镁与所述水的用量比为(20～50)g：(200～400)mL；优选地，所述加热回流的温度为100～400℃，回流时间为12～48h；加热焙烧的温度为300～1000℃，焙烧时间为1～12h；加热焙烧的升温速率为10℃/min。4.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述含氮碳源、所述过渡金属和/或贵金属的盐和/或氧化物、所述模板剂的用量比为(1～10)mol：(1～4)mol：(1～4)g；优选地，所述有机溶剂包括乙醇、甲醇、乙二醇和丙酮中一种或多种。5.根据权利要求1所述的制备方法，其中，将固体物研磨成粉状后于保护气体氛围下升温进行高温热解的方法包括：将研磨成粉状的固体物放置于程序升温管式炉中，在氩气保护下进行高温热解；优选地，高温热解的温度为300～1000℃，高温热解的时间为1～12h；高温热解的升温速率为10℃/min。6.根据权利要求1所述的制备方法，其中，加酸除去模板剂所采用的酸包括盐酸溶液；所述盐酸溶液的浓度为0.1～1mol/L；优选地，加酸除去模板剂后还包括除去不稳定的金属颗粒的步骤，具体为：将盐酸除去模板剂后的产物分散于硫酸溶液中，油浴加热搅拌除去不稳定的金属颗粒，最后过滤洗涤干燥得到多孔碳纳米材料；优选地，所述硫酸溶液的浓度为0.1～1mol/L，油浴加热的温度为30～100℃，搅拌时间为1～12h。7.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述磁性纳米材料包括铁氧化物纳米颗粒和/或氮化铁纳米颗粒；优选地，所述铁氧化物纳米颗粒包括磁性四氧化三铁纳米颗粒；所述磁性四氧化三铁纳米颗粒的粒径为1～100nm；所述多孔碳纳米材料与所述磁性纳米材料的质量比为(1～2)：(1～5)。8.一种多孔磁性纳米材料，其是采用权利要求1～7任一项所述制备方法制备获得的。9.一种多孔磁性纳米材料，该多孔磁性纳米材料是由多孔碳纳米材料和磁性纳米材料2CN113262759A权利要求书2/2页组成；所述多孔碳纳米材料与所述磁性纳米材料的质量比为(1～2)：(1～5)；所述磁性纳米材料的粒径为1～100nm；所述多孔碳纳米材料的粒径为1～200nm，微孔孔容为0.06～0.2ml/g。10.权利要求8或9所述的多孔磁性纳米材料作为脱硫吸附剂在汽柴油脱硫中的应用；优选地，所述汽柴油包括各种硫化物的催