磁性纳米颗粒/磷酸钙陶瓷复合多孔材料及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102329130A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102329130A(43)申请公布日2012.01.25(21)申请号201110301782.9(22)申请日2011.09.29(71)申请人四川大学地址610207四川省成都市双流县川大路二段2号(72)发明人吴尧曾晓波蓝芳顾忠伟(74)专利代理机构成都科海专利事务有限责任公司51202代理人黄幼陵(51)Int.Cl.C04B35/447(2006.01)C04B35/622(2006.01)C04B38/00(2006.01)权利要求书2页说明书9页附图4页(54)发明名称磁性纳米颗粒/磷酸钙陶瓷复合多孔材料及其制备方法(57)摘要磁性纳米颗粒/磷酸钙陶瓷复合多孔材料，以磷酸钙陶瓷为基体，所述磷酸钙陶瓷基体为多孔结构，其上均匀分布着超顺磁性Fe3O4磁性纳米颗粒。超顺磁性Fe3O4磁性纳米颗粒为疏水性Fe3O4或亲水性Fe3O4，其平均粒径为4nm～20nm，其含量为磷酸钙陶瓷基体质量的1％～10％。上述材料的制备方法：(1)Fe3O4磁流体的制备；(2)复合粉体的制备；(3)坯体的制备；(4)真空烧结，将压制成型的坯体用真空烧结炉在300℃～400℃煅烧20分钟～40分钟，然后升温至1000℃～1200℃煅烧1小时～2小时，继后随炉冷却至室温即得到磁性纳米颗粒/磷酸钙陶瓷复合多孔材料。CN10239ACCNN110232913002329138A权利要求书1/2页1.一种磁性纳米颗粒/磷酸钙陶瓷复合多孔材料，其特征在于该材料以磷酸钙陶瓷为基体，所述磷酸钙陶瓷基体为多孔结构，其上均匀分布着超顺磁性Fe3O4磁性纳米颗粒。2.根据权利要求1所述的磁性纳米颗粒/磷酸钙陶瓷复合多孔材料，其特征在于超顺磁性Fe3O4磁性纳米颗粒为疏水性Fe3O4或亲水性Fe3O4，其平均粒径为4nm～20nm，其含量为磷酸钙陶瓷基体质量的1％～10％。3.根据权利要求1或2所述的磁性纳米颗粒/磷酸钙陶瓷复合多孔材料，其特征在于所述磷酸钙陶瓷基体上具有多级连通的多重复合孔，大孔的孔径为400μm～750μm，小孔的孔径为1μm～4μm，孔隙率为55％～76％。4.根据权利要求1或2所述的磁性纳米颗粒/磷酸钙陶瓷复合多孔材料，其特征在于所述磷酸钙陶瓷为羟基磷灰石、磷酸三钙、羟基磷灰石/磷酸三钙双相陶瓷中的一种。5.一种磁性纳米颗粒/磷酸钙陶瓷复合多孔材料的制备方法，其特征在于工艺步骤如下：(1)Fe3O4磁流体的制备将疏水性超顺磁性Fe3O4纳米颗粒分散在正己烷中或将亲水性超顺磁性Fe3O4纳米颗粒分散在乙醇中，得到Fe3O4磁流体；(2)复合粉体的制备将在常压、750℃～850℃下预烧结6小时～8小时的磷酸钙陶瓷粉体与步骤(1)制备的Fe3O4磁流体、有机粘接剂研磨混匀，然后在室温下真空干燥至少8小时，干燥后取出再次研磨制得复合粉体；所述粘接剂的加入量为磷酸钙陶瓷粉体质量的2％～5％，所述Fe3O4磁流体的量以所含Fe3O4纳米颗粒与磷酸钙陶瓷粉体的质量比为1∶10～100计量；(3)坯体的制备将步骤(2)制备的复合粉体与致孔剂混合均匀，然后通过压制形成坯体，压力为4MPa～8MPa，保压时间为1分钟～2分钟；所述复合粉体与致孔剂的质量比为1∶0.5～1.5；(4)真空烧结将压制成型的坯体用真空烧结炉在300℃～400℃煅烧20分钟～40分钟，然后升温至1000℃～1200℃煅烧1小时～2小时，继后随炉冷却至室温即得到磁性纳米颗粒/磷酸钙陶瓷复合多孔材料。6.根据权利要求5所述的磁性纳米颗粒/磷酸钙陶瓷复合多孔材料的制备方法，其特征在于所述致孔剂为聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚氨酯、硬脂酸和萘中的一种。7.根据权利要求5或6所述的磁性纳米颗粒/磷酸钙陶瓷复合多孔材料的制备方法，其特征在于所述有机粘接剂为聚乙烯醇、甲基纤维素和三甘醇中的至少一种。8.根据权利要求5或6所述的磁性纳米颗粒/磷酸钙陶瓷复合多孔材料的制备方法，其特征在于所述磷酸钙陶瓷粉体为羟基磷灰石粉体、磷酸三钙粉体、羟基磷灰石/磷酸三钙双相陶瓷粉体中的一种。9.根据权利要求5或6所述的磁性纳米颗粒/磷酸钙陶瓷复合多孔材料的制备方法，其特征在于真空烧结时，从室温升温至300℃～400℃及从300℃～400℃升温至1000℃～1200℃的升温速度均为3℃～10℃/分钟。2CCNN110232913002329138A权利要求书2/2页10.根据权利要求5或6所述的磁性纳米颗粒/磷酸钙陶瓷复合多孔材料的制备方法，其特征在于超顺磁性Fe3O4纳米颗粒的平均粒径为4nm～20nm。3CCNN110232913002329138A说明书1/9页磁性纳米颗粒/磷酸钙陶瓷复合多孔材料及其制备