一种单层二硫化钼的制备及表面改性方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113292100A(43)申请公布日2021.08.24(21)申请号202110747121.2(22)申请日2021.07.01(71)申请人中国石油大学（华东）地址266580山东省青岛市黄岛区长江西路66号(72)发明人郭海玲孙坤柴永明刘宾李彦鹏刘晨光(51)Int.Cl.C01G39/06(2006.01)B82Y40/00(2011.01)权利要求书1页说明书3页附图3页(54)发明名称一种单层二硫化钼的制备及表面改性方法(57)摘要本发明公开了一种单层二硫化钼的制备及改性方法。其特征在于将自制钼源溶解到有机溶剂中，加入反应催化剂，并置于恒温烘箱发生反应，自然冷却后经离心、洗涤、真空烘箱干燥即可获得疏水性单层二硫化钼。本发明制得的二硫化钼借助有机物控制二硫化钼层间距，借助溶剂热法改变二硫化钼的表面性质(疏水性)。本发明首次在全有机环境中合成单层二硫化钼并对其表面改性，与反应物接触阻力较低，该方法制备过程操作简便，条件温和，成本低廉，可重复性高，具有良好的应用前景。CN113292100ACN113292100A权利要求书1/1页1.一种单层二硫化钼的制备及表面改性方法，其步骤如下：(1)将四硫代钼酸铵在室温下溶解到有机溶剂中，均匀混合；加入催化剂，继续搅拌，形成均一的分散液；(2)将上述步骤(1)中得到的分散液转移到反应釜中，升温反应；(3)反应结束后冷却至室温，分离产物得到疏水性单层二硫化钼材料。2.根据权利要求1所述的一种单层二硫化钼的制备及表面改性方法，其特征在于，步骤(1)中所述有机溶剂为苯胺、乙二胺及环己胺中的一种或几种；所述的催化剂为尿素、硫脲中的一种或几种。3.根据权利要求1所述的一种单层二硫化钼的制备及表面改性方法，其特征在于，步骤(1)中所述的四硫代钼酸铵与有机溶剂及催化剂的摩尔比为1:(2～6):(1～3)。4.根据权利要求1所述的一种单层二硫化钼的制备及表面改性方法，其特征在于，步骤(2)中所述的反应釜为具有特氟龙内衬的50ml晶化釜，晶化釜的填充度为70％～80％。5.根据权利要求1所述的一种单层二硫化钼的制备及表面改性方法，其特征在于，步骤(2)中所述的升温反应温度为170～200℃，反应时间为10～20小时。6.根据权利要求1所述的一种单层二硫化钼的制备及表面改性方法，其特征在于，步骤(3)中所述的分离产物操作为离心，洗涤和干燥。7.一种如权利要求1～6任一项所述方法制备的疏水性单层二硫化钼，其特征在于所述二硫化钼粒径在80～100nm,有机物插层后层间距在0.77～1.0nm,空气‑水接触角大于100°，获得单层结构及疏水的界面特性。2CN113292100A说明书1/3页一种单层二硫化钼的制备及表面改性方法技术领域[0001]本发明属于二硫化钼的制备及表面改性技术领域，具体涉及在纯有机环境下将有机溶剂小分子穿插到多层二硫化钼中形成单层二硫化钼同时对其表面改性的制备方法。背景技术[0002]二硫化钼(MoS2)是一种层状结构的过渡金属硫化物，层与层之间通过范德华力相互堆叠，层间距为0.62nm(如GeimAK,GrigorievaIV.VanderWaalsheterostructures.Nature,2013,499(7459):419‑425.)，其独特的结构特点及过渡金属化学性能使其广泛应用于润滑、电池电容器、传感器、半导体以及工业催化等方面。随着研究的深入，研究者们发现少层甚至单层的亚结构二硫化钼有着优异的摩擦、润滑剂催化性能：经化学或机械方法制备的少层/单层二硫化钼材料具有更好的电催化性能及电池容量(如LembkeD,KisA.BreakdownofHigh‑PerformanceMonolayerMoS2Transistors.ACSNano2012,6,10070‑10075.)。第二物种插层后的宽间距二硫化钼(≥0.69nm),凭借其宽的反应物分子传输通道，在传统油品加氢催化方面表现出较大的潜力。目前，少层或单层二硫化钼的制备方法如化学气相沉积法(Hong,Sungwook,Shen,etal.ChemicalVaporDepositionSynthesisofMoS2LayersfromtheDirectSulfidationofMoO3SurfacesUsingReactiveMolecularDynamicsSimulations.J.Phys.Chem.C,2018,122,7494‑7503.)、剥落法(如VenkataSubbaiah,SajiK,TiwariA.AtomicallyThinMoS2:AVersatileNongraphene2DMaterial.Adv.Fun