一种CLT酸高盐废水中硫酸镁结晶分离工艺.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113371912A(43)申请公布日2021.09.10(21)申请号202110676957.8(22)申请日2021.06.18(71)申请人常州大学地址213164江苏省常州市武进区滆湖中路21号(72)发明人张琳计益翔师承诚许伟刚卜诗余志康房加美胡一旸(74)专利代理机构常州市英诺创信专利代理事务所(普通合伙)32258代理人王美华(51)Int.Cl.C02F9/10(2006.01)C01F5/40(2006.01)C02F103/36(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图1页(54)发明名称一种CLT酸高盐废水中硫酸镁结晶分离工艺(57)摘要本发明涉及一种CLT酸高盐废水中硫酸镁结晶分离工艺，包括以下步骤：(1)、对CLT酸高盐废水进行纳滤吸附分离；(2)、将分离后的废水进行化学沉淀反应除杂；(3)、将处理后的废水进行热蒸发浓缩结晶；(4)、对热蒸发浓缩结晶后的晶体进行重结晶处理；(5)、由于浓缩结晶后的溶剂还掺杂有部分溶质，所以进行后处理回收利用或重新投放入系统之中。本发明集吸附分离、除杂处理、蒸发浓缩、结晶及蒸发回收过程于一体，可有效处理甲苯磺化法产生的废水问题，并对废水中的硫酸镁进行回收利用，制出的硫酸镁纯度高、晶形晶貌、粒度均匀，解决了蒸发过程中蒸发失效的难题以及结晶产物纯度低、析出效果低的问题，易于实现规模化生产。CN113371912ACN113371912A权利要求书1/1页1.一种CLT酸高盐废水中硫酸镁结晶分离工艺，其特征是：具有以下步骤：S1、对CLT酸高盐废水进行纳滤吸附分离，采用活性炭纳滤膜将高盐废水中的CLT酸大分子有机物及部分中间产物分离回收利用；S2、通过化学沉淀的方法将分离后的废水中残余杂质离子转化为其他的沉淀物质；S3、对化学沉淀处理后的废水进行热蒸发浓缩结晶，得到的晶体平均粒度为294μm，离散度为2；S4、对热蒸发浓缩后的晶体进行重结晶处理以提高纯度，得到的晶体粒度为146μm，离散度为1.42；S5、对浓缩结晶后还掺杂有部分溶质的溶剂，进行后处理回收利用或重新投放入系统之中。2.如权利要求1所述的CLT酸高盐废水中硫酸镁结晶分离工艺，其特征是：所述的步骤S3中，热蒸发浓缩时的蒸发温度为60℃、降温速率为0.2℃/min、PH值为3、转速为200r/min。3.如权利要求1所述的CLT酸高盐废水中硫酸镁结晶分离工艺，其特征是：所述的步骤S4中，重结晶时采用的浓缩比为1.6、停留时间40min、转速为200r/min、晶种含量3g/L。2CN113371912A说明书1/3页一种CLT酸高盐废水中硫酸镁结晶分离工艺技术领域[0001]本发明涉及一种甲苯磺化法产生的CLT酸高盐废水中硫酸镁结晶分离工艺。背景技术[0002]目前，CLT酸的合成方法众多，但目前工业上制备CLT酸广泛使用甲苯磺化法，此法以甲苯作为原材料，在反应过程中需加入硫酸、氧化镁、氯化钠及铁粉等材料，最终合成CLT酸。但大量CLT酸的生产导致了大量严重的高盐有机废水，其废水中含有大量的硫酸盐、杂质离子及中间产物等有机物，这种废水如果直接排放或者不深度处理排放将对环境产生相当大的破坏，而废水中的硫酸盐具有资源化回收利用的意义。[0003]传统的CLT酸高盐有机废水处理方式为生化处理法，先用微生物降解、吸附废水中的有机物，降低COD、BOD以后，再使用化学沉淀的方法沉淀废水中的盐。但是该生化法不仅工艺复杂，工序较多以外，处理成本也较高，且处理效果较差。微生物会受到耐盐性的影响，化学沉淀法会加入新的元素进入废水中，而且会造成硫酸盐的资源浪费，没有达到资源化回收利用的要求。发明内容[0004]本发明要解决的技术问题是：为了克服现有技术中之不足，本发明提供一种CLT酸高盐废水中硫酸镁结晶分离工艺，实现CLT酸高盐废水处理后的“零排放”，并对废水中所含的大量的硫酸镁回收利用。[0005]本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种CLT酸高盐废水中硫酸镁结晶分离工艺，具有以下步骤：[0006]S1、对CLT酸高盐废水进行纳滤吸附分离，采用活性炭纳滤膜将高盐废水中的CLT酸大分子有机物及部分中间产物分离回收利用；[0007]S2、通过化学沉淀的方法将分离后的废水中残余杂质离子转化为其他的沉淀物质；[0008]S3、对化学沉淀处理后的废水进行热蒸发浓缩结晶，得到的晶体平均粒度为294μm，离散度为2；[0009]S4、对热蒸发浓缩后的晶体进行重结晶处理以提高纯度，得到的晶体粒度为146μm，离散度为1.42；[0010]S5、对浓缩结晶后还掺杂有部分溶质的溶剂，进行后处理回收利用或重新投放入系统之中。[0011]具体说，所述的步骤S3中，热蒸