一种高伸长对位芳纶纤维及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113373544A(43)申请公布日2021.09.10(21)申请号202110725844.2(22)申请日2021.06.29(71)申请人宁夏泰和芳纶纤维有限责任公司地址750409宁夏回族自治区银川市宁夏宁东煤化工园区经五路东侧、铁路专线西侧(72)发明人唐凯宋西全姜茂忠张建红侯春蕾刘书杰雒瑞银王忠伟(74)专利代理机构北京盛凡智荣知识产权代理有限公司11616代理人张成文(51)Int.Cl.D01F6/80(2006.01)D01D5/06(2006.01)D01D5/12(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图1页(54)发明名称一种高伸长对位芳纶纤维及其制备方法(57)摘要本发明公开了一种高伸长对位芳纶纤维及其制备方法，将对苯二胺溶液和对苯二甲酰氯采用两步法在低温环境下连续缩聚获得特性黏度在6.5dL/g‑7.0dL/g的聚对苯二甲酰对苯二胺聚合物；然后采用干喷湿纺的方法将聚对苯二甲酰对苯二胺聚合物溶解在浓硫酸中获得浓度为18％‑21％的液晶态纺丝原液；将纺丝原液经真空脱泡，再进行过滤、计量、喷丝后经过喷丝板空气层后进入凝固浴中，经中和、洗涤、干燥、上油、卷绕制得高伸长对位芳纶纤维。本发明涉及对位芳纶纤维技术领域，具体是提供了一种高伸长对位芳纶纤维及其制备方法，以解决伸长率低且强度下降问题。CN113373544ACN113373544A权利要求书1/1页1.一种高伸长对位芳纶纤维的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将对苯二胺溶液和对苯二甲酰氯采用两步法在低温环境下连续缩聚获得特性黏度在6.5dL/g‑7.0dL/g的聚对苯二甲酰对苯二胺聚合物；(2)然后采用干喷湿纺的方法将聚对苯二甲酰对苯二胺聚合物溶解在浓硫酸中获得浓度为18％‑21％的液晶态纺丝原液；(3)将纺丝原液经真空脱泡，再进行过滤、计量、挤出喷丝后经过喷丝板空气层后进入凝固浴中，经中和、洗涤、干燥、上油、卷绕制得高伸长对位芳纶纤维。2.根据权利要求1所述的一种高伸长对位芳纶纤维的制备方法，其特征在于，将对苯二胺溶液和对苯二甲酰氯采用两步法制备聚对苯二甲酰对苯二胺聚合物的过程为：第一步在‑15‑5℃下将对苯二胺溶液与30％‑40％的对苯二甲酰氯溶液进行反应，然后在0‑10℃再加60‑70％的对苯二甲酰氯进行二次反应，即可获得稳定的特性黏度在6.5dL/g‑7.0dL/g的黄色粉末状聚对苯二甲酰对苯二胺聚合物。3.根据权利要求1所述的一种高伸长对位芳纶纤维的制备方法，其特征在于，所述浓硫酸的浓度为97％‑103％。4.根据权利要求1所述的一种高伸长对位芳纶纤维的制备方法，其特征在于，所述聚对苯二甲酰对苯二胺聚合物在浓硫酸中的溶解温度为80‑90℃，挤出喷丝过程中所述纺丝原液在双螺杆溶解机中的浓度控制在18‑21％。5.根据权利要求1所述的一种高伸长对位芳纶纤维的制备方法，其特征在于，所述纺丝原液经喷丝板空气层高度为3‑20mm，凝固浴温度为20‑30℃。6.一种高伸长对位芳纶纤维，其特征在于，所述高伸长对位芳纶纤维由权利要求1‑5任一项所述的制备方法得到。7.根据权利要求6所述的一种高伸长对位芳纶纤维，其特征在于，纤维单纤纤度为1.0‑2.5D。8.根据权利要求7所述的一种高伸长对位芳纶纤维，其特征在于，纤维牵伸比为2‑10。9.根据权利要求8所述的一种高伸长对位芳纶纤维，其特征在于，纤维断裂伸长率为4.0～5.0％，弹性模量：80‑100Gpa，拉伸强度：18‑24cN/dtex。2CN113373544A说明书1/4页一种高伸长对位芳纶纤维及其制备方法技术领域[0001]本发明涉及对位芳纶纤维技术领域，具体是指一种高伸长对位芳纶纤维及其制备方法。背景技术[0002]对位芳纶全称为芳香族聚酰胺纤维，分子结构中酰胺基团在苯环(1,4)位(简称：芳纶1414)。对位芳纶属于高刚性聚合物，其分子结构具有高度的对称性和规整性，大分子链之间形成很强的氢键，因此具有高强度、高模量、耐高温、低密度、热收缩性小、尺寸稳定性好等优点，广泛应用于航空航天、安全防护、信息通讯、交通运输、结构增强以及汽车制造等关键领域。[0003]国内有关专利申请号CN201610934091.5，公开了一种高伸长对位芳纶长丝的工业生产方法。主要使凝固浴采用1％至10％稀硫酸，碱洗使用0.1％‑3％碱液，水洗中和后的纤维经过多级加热烘干定型，可更好的控制含水率以调整纤维内部芯皮结构。但文中对位芳纶纤维伸长率只有4.04％，且强度下降，未解决高伸长级对位芳纶纤维的需求。申请号为CN201611176604.7，一种高断裂伸长率聚对苯二甲酰对苯二胺纤维的制造方法，该方法主要通过低张力控制，减小纤维在