通过超重力反应器制备InP@ZnS核壳量子点的方法及所得InP@ZnS核壳量子点.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113388393A(43)申请公布日2021.09.14(21)申请号202110642064.1B82Y20/00(2011.01)(22)申请日2021.06.09(71)申请人北京化工大学地址100029北京市朝阳区北三环东路15号申请人宁波长阳科技股份有限公司(72)发明人蒲源冯子墨王丹周玉波刘欣然王洁欣陈建峰(74)专利代理机构北京正理专利代理有限公司11257代理人赵晓丹(51)Int.Cl.C09K11/70(2006.01)C09K11/02(2006.01)B82Y30/00(2011.01)权利要求书2页说明书6页附图9页(54)发明名称通过超重力反应器制备InP@ZnS核壳量子点的方法及所得InP@ZnS核壳量子点(57)摘要本发明公开了一种通过超重力反应器制备InP@ZnS核壳量子点的方法及所得InP@ZnS核壳量子点。该方法以硫源、锌源和InP核量子点作为反应前驱体材料，长链羧酸为稳定剂，液体石蜡为溶剂，在超重力反应器中进行壳层包覆，得到InP@ZnS核壳量子点。本方法的合成过程简单，减少了反应温度和反应时间，节约了成本，且在壳层包覆过程采用绿色有机溶剂液体石蜡作为溶剂，绿色环保。超重力反应器的应用不仅很大程度上减少了反应时间，而且对产品的均匀度和可重复性起到了关键作用，生产过程快捷，有利于大规模工业化生产。CN113388393ACN113388393A权利要求书1/2页1.一种通过超重力反应器制备InP@ZnS核壳量子点的方法，其特征在于，所述方法以硫源、锌源和InP核量子点作为反应前驱体材料，长链羧酸为稳定剂，液体石蜡为有机溶剂，在超重力反应器中进行壳层包覆，得到InP@ZnS核壳量子点。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：将InP核量子点分散在液体石蜡中，得到InP核量子点溶液；将锌源加入到液体石蜡中，并加入稳定剂和所述InP核量子点溶液，得到锌前驱体油相溶液；将硫源和乳化剂加入超纯水中，得到硫前驱体水相溶液；将所述锌前驱体油相溶液和所述硫前驱体水相溶液加入超重力反应器中进行壳层包覆；在所述壳层包覆完成后的混合物中加入不良溶剂进行离心分离，得到的沉淀即为所述InP@ZnS核壳量子点；优选地，所述不良溶剂为乙醇或丙酮。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述长链羧酸选自硬脂酸、肉豆蔻酸和油酸中的一种或两种以上的组合；优选地，所述锌源选自硬脂酸锌、油酸锌和无水醋酸锌中的一种或两种以上的组合；优选地，所述硫源选自九水硫化钠、五水硫化钠和无水硫化钠中的一种或两种以上的组合。4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述乳化剂选自Tween‑20、Tween‑80、Span‑20和Span‑80中的一种或两种以上的组合；优选地，所述锌前驱体油相溶液中的锌源浓度为20mmol/L‑100mmol/L；所述锌前驱体油相溶液中的液体石蜡与稳定剂的体积比为(5‑10)：1；优选地，所述硫前驱体水相溶液中的硫源浓度为20mmol/L‑100mmol/L；所述乳化剂和超纯水的体积比为1：(100‑200)。5.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述方法还包括：将所述InP@ZnS核壳量子点分散于有机溶剂中，得到InP@ZnS核壳量子点分散体。6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述有机溶剂选自正己烷、环己烷、甲苯、液体石蜡、二甲基亚砜、二甲基甲酰胺、四氢呋喃、二氯甲烷和氯仿中的一种或两种以上的组合。7.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述超重力反应器为超重力旋转填充床反应器；所述壳层包覆过程中，所述超重力旋转填充床反应器的转速为500rpm‑2000rpm，所述壳层包覆的时间为1s‑60min；优选地，所述锌前驱体油相溶液和所述硫前驱体水相溶液通过蠕动泵加入所述超重力反应器中；更优选地，所述锌前驱体油相溶液和所述硫前驱体水相溶液所对应的蠕动泵的进料流率为1：(0.5‑2)。8.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述InP核量子点通过以下步骤制备：将三(二甲胺基)膦、氯化铟、氯化锌、油胺和甲苯加入聚四氟内衬的水热釜内胆中，之后放入水热釜中，在烘箱150‑180℃条件下反应6‑48h；在反应结束后的混合物中加入不良溶剂进行离心分离，所得沉淀即为所述InP核量子2CN113388393A权利要求书2/2页点。9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述三(二甲胺基)膦和氯化铟按照P:In元素的摩尔比为(0.5‑2)：1进行称取；所述氯化锌按照Zn：In元素的摩尔比为(0.5‑2)：1进行称取。10.一种权利要求1‑9任一项所述方法制备得到的InP@ZnS核壳量子点；优选地，所