一种少层石墨烯粉体的制备方法及其应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113443620A(43)申请公布日2021.09.28(21)申请号202110999980.0(22)申请日2021.08.30(71)申请人湖南金阳烯碳新材料有限公司地址410004湖南省长沙市浏阳高新技术产业开发区坪头北路7号(72)发明人文钟强刘思刘建忠(74)专利代理机构长沙朕扬知识产权代理事务所(普通合伙)43213代理人魏龙霞(51)Int.Cl.C01B32/19(2017.01)H01M4/62(2006.01)H01M10/06(2006.01)H01B1/04(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图2页(54)发明名称一种少层石墨烯粉体的制备方法及其应用(57)摘要本发明公开了一种少层石墨烯粉体的制备方法：将去离子水、无机插层剂搅拌预分散、高速剪切，得到无机插层液；其中，无机插层剂为纳米气相二氧化硅、超细硫酸钡、纳米碳酸钙、纳米二氧化钛、纳米氧化铁、纳米氧化锆、纳米氧化锌、球形氧化铝、炭黑、碳纳米管中的一种或几种；将膨胀石墨、乙二醇加入到无机插层液中进行搅拌预分散、高速剪切、高压剥离，得到少层石墨烯纳米分散液；再经离心或压滤浓缩、烘干、粉碎，得到少层石墨烯粉体。本发明选择水中不溶的无机插层剂作为制备石墨烯的插层剂，在石墨烯中不会造成残留，从而保证石墨烯的品质，同时插层剂完成插层楔入石墨烯片层之间还可以抑制石墨烯的团聚。CN113443620ACN113443620A权利要求书1/1页1.一种少层石墨烯粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将去离子水、无机插层剂搅拌预分散、高速剪切，得到无机插层液；其中，无机插层剂为纳米气相二氧化硅、超细硫酸钡、纳米碳酸钙、纳米二氧化钛、纳米氧化铁、纳米氧化锆、纳米氧化锌、球形氧化铝、炭黑、碳纳米管中的一种或几种；（2）将膨胀石墨、乙二醇加入到步骤（1）制得的无机插层液中进行搅拌预分散、高速剪切、高压剥离，得到少层石墨烯纳米分散液；（3）将步骤（2）得到的少层石墨烯纳米分散液经离心或压滤浓缩、烘干、粉碎，得到少层石墨烯粉体。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述无机插层剂为超细硫酸钡、炭黑、碳纳米管和球形氧化铝中一种或几种。3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述超细硫酸钡的粒度为2000目。4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述预分散是在4000‑6000rpm下搅拌30～60min；所述高速剪切的剪切线速度为30～60m/s，高速剪切的时间为30～60min。5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述预分散是在4000‑6000rpm下搅拌30‑60min；所述高速剪切的剪切线速度为30～60m/s，高速剪切的时间为30～180min；所述高压剥离在高压均质机中进行，高压剥离线速度>200m/s，时间为30～560min。6.如权利要求1‑5中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述无机插层剂和膨胀石墨的质量比为1:0.5~50。7.如权利要求1‑5中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，膨胀石墨和乙二醇的质量比为1：0.1～2。8.如权利要求1‑5中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述膨胀石墨为高倍率膨胀石墨，膨胀倍率为200倍、400倍、600倍或800倍。9.一种由如权利要求1‑8中任一项所述的制备方法制备获得的少层石墨烯粉体在导电材料或铅酸蓄电池中的应用。2CN113443620A说明书1/5页一种少层石墨烯粉体的制备方法及其应用技术领域[0001]本发明属于石墨烯领域，尤其涉及一种少层石墨烯粉体的制备方法及其应用。背景技术[0002]石墨烯（Graphene）是一种最薄、最坚硬的纳米材料，它几乎是完全透明的，只吸收2.3%的光。由于原子间作用力十分强，在常温下，即使周围碳原子发生挤撞，石墨烯内部电子受到的干扰也非常小，常温下其电子迁移率超15000cm2/V·s，电子的运动速度达到了光速的1/300，又碳比纳米管或硅晶体高，而电阻率只有约10‑6Ω·cm，比铜和银更低。[0003]石墨烯的制备方法主要包括化学气相沉积法(CVD)、氧化插层再还原法(GO‑RGO)、液相剥离法、机械剥离法、液相机械剥离法等，其中，化学气相沉积法可以获得高质量的石墨烯，然而产率低，对衬底要求高，转移存在极大的困难；氧化插层再还原法可以实现批量生产石墨烯，但是由于氧化过程中石墨烯的结构遭到破坏，难以得到高质量的石墨烯产品，而且氧化插层需要大量的浓硫酸，废酸量巨大难以处理；液相剥离法是在合适的溶剂中，利用超声能量对石墨片层进行解离，然而，液相剥离法制备石墨烯存在难以去除残留溶剂的问题，而且溶剂剥离产率一般