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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113457693A(43)申请公布日2021.10.01(21)申请号202110790069.9(22)申请日2021.07.13(71)申请人上海理工大学地址200093上海市杨浦区军工路516号(72)发明人廉孜超吴钒訾江芝李召钟玥琪杨伟伟(74)专利代理机构上海德昭知识产权代理有限公司31204代理人郁旦蓉(51)Int.Cl.B01J27/045(2006.01)C01B3/04(2006.01)权利要求书2页说明书5页附图2页(54)发明名称一种铜基过渡金属硫化物异质结纳米材料的制备方法(57)摘要本发明提供了一种铜基过渡金属硫化物异质结纳米材料的制备方法,具有这样的特征,包括以下步骤:步骤S1,将硬脂酸铜加入到三正辛胺中,并在预定气氛条件下搅拌以除去O2,而后加热至第一设定温度,直至形成澄清的深绿色溶液,接着将硫溶液缓慢加入深绿色溶液中,得到混合溶液,将混合溶液加热至第二设定温度,在第二设定温度下反应60min后得到Cu9S5;步骤S2,将Cu9S5溶于三正辛胺和油胺中,而后抽真空并加热至第三设定温度,再缓慢注入Cd先驱体,恒温反应一段时间,得到铜基过渡金属硫化物异质结纳米材料Cu9S5/CdS,其中,对于制备得到铜基过渡金属硫化物异质结纳米材料Cu9S5/CdS,还通过光沉积的方式负载微量Pt纳米颗粒,来进一步优化其产氢活性。CN113457693ACN113457693A权利要求书1/2页1.一种铜基过渡金属硫化物异质结纳米材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:步骤S1,将硬脂酸铜加入到三正辛胺中,并在预定气氛下搅拌以除去O2,而后加热至第一设定温度,直至形成澄清的深绿色溶液,接着将硫溶液缓慢加入所述深绿色溶液中,得到混合溶液,将所述混合溶液加热至第二设定温度,在所述第二设定温度下反应60min后得到Cu9S5;步骤S2,将所述Cu9S5溶于三正辛胺和油胺中,而后抽真空并加热至第三设定温度,再缓慢注入Cd先驱体,恒温反应一段时间,得到铜基过渡金属硫化物异质结纳米材料Cu9S5/CdS,其中,对于制备得到所述铜基过渡金属硫化物异质结纳米材料Cu9S5/CdS,还通过光沉积的方式负载微量Pt纳米颗粒,来进一步优化其产氢活性。2.根据权利要求1所述的铜基过渡金属硫化物异质结纳米材料的制备方法,其特征在于:其中,所述步骤S1中,所述预定气氛为纯度99.999%的N2气氛,所述第一设定温度为70℃‑90℃,所述第二设定温度为90℃‑110℃,所述混合溶液在所述第二设定温度下反应60min后,进行冷却并采用正己烷和乙醇进行洗涤纯化后得到所述Cu9S5。3.根据权利要求1所述的铜基过渡金属硫化物异质结纳米材料的制备方法,其特征在于:其中,所述步骤S1中,所述硬脂酸铜的制备方法包括如下步骤:将Cu(NO3)2·3H2O和硬质酸钠分别溶解在乙醇中进行混合,搅拌2h,用水和乙醇离心洗涤3次,然后干燥得到所述硬脂酸铜。4.根据权利要求1所述的铜基过渡金属硫化物异质结纳米材料的制备方法,其特征在于:其中,所述步骤S1中,所述硫溶液的制备方法包括如下步骤:将硫溶于1,2‑二氯苯和油胺中形成均匀溶液,该均匀溶液即为所述硫溶液。5.根据权利要求1所述的铜基过渡金属硫化物异质结纳米材料的制备方法,其特征在于:其中,所述步骤S2中,所述Cd先驱体的制备方法包括如下步骤:将二乙基二硫代氨基甲酸钠和Cd(NO3)2·4H2O溶于去离子水中,混合后搅拌1h,离心收集,在真空干燥箱中70℃的条件下干燥12h,得到所述Cd先驱体。6.根据权利要求1所述的铜基过渡金属硫化物异质结纳米材料的制备方法,其特征在于:其中,所述步骤S2中,第三设定温度为110℃‑130℃,缓慢注入所述Cd先驱体,保持30min后,待冷却后加乙醇和正己烷进行多次清洗,得到所述铜基过渡金属硫化物异质结纳米材料Cu9S5/CdS。7.根据权利要求1所述的铜基过渡金属硫化物异质结纳米材料的制备方法,其特征在于:其中,所述步骤S2中,所述Cd先驱体的加入比例为0.05mmol或0.075mmol或0.15mmol。8.一种铜基过渡金属硫化物异质结纳米材料,其特征在于,由权利要求1~7任意一项2CN113457693A权利要求书2/2页所述的铜基过渡金属硫化物异质结纳米材料的制备方法制备得到。9.采用如权利要求1~7任意一项所述的铜基过渡金属硫化物异质结纳米材料的制备方法制备得到的铜基过渡金属硫化物异质结纳米材料在光催化分解水制氢中的应用。3CN113457693A说明书1/5页一种铜基过渡金属硫化物异质结纳米材料的制备方法技术领域[0001]本发明属于纳米材料领域,具体涉及一种铜基过渡金属硫化物异质结纳米