一种富缺陷过渡金属氧化物纳米片/金属异质结催化剂及其制备方法与应用.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN116020458A(43)申请公布日2023.04.28(21)申请号202211391482.9C01B3/22(2006.01)(22)申请日2022.11.07C07C45/00(2006.01)C07C45/29(2006.01)(71)申请人福建师范大学C07C47/54(2006.01)地址350117福建省福州市闽侯县上街镇学府南路8号福建师范大学旗山校区(72)发明人杨民权鹿苏微沈丽娟(74)专利代理机构福州科扬专利事务所(普通合伙)35001专利代理师魏珊珊(51)Int.Cl.B01J23/648(2006.01)B01J23/652(2006.01)B01J37/30(2006.01)B01J37/08(2006.01)B01J37/03(2006.01)权利要求书1页说明书8页附图3页(54)发明名称一种富缺陷过渡金属氧化物纳米片/金属异质结催化剂及其制备方法与应用(57)摘要本发明公开了一种富缺陷过渡金属氧化物纳米片/金属异质结催化剂及其制备方法与应用，本发明利用金属催化的方式，在低温条件下通过控制金属前驱体含量和光照时间实现过渡金属氧化物纳米片中缺陷的引入和调控，实现富缺陷过渡金属氧化物纳米片/金属异质结催化剂的制备；在整个制备过程中，无需外加还原剂，反应条件温和，缺陷浓度可控并且不会破坏纳米片结构，制备方法简单易行，具有一定的普适性；本发明所制得的富缺陷过渡金属氧化物纳米片/金属异质结催化剂展示出高效的光热催化选择性氧化芳香醇化合物至醛耦合产氢性能，能够高效利用太阳能同步制得精细化学品和清洁氢能，有效地利用了光生电子‑空穴对。CN116020458ACN116020458A权利要求书1/1页1.一种富缺陷过渡金属氧化物纳米片/金属异质结催化剂的制备方法，其特征在于：所述制备方法为利用金属催化的方式，在低温条件下通过控制金属前驱体含量和光照时间实现过渡金属氧化物纳米片中缺陷的引入和调控。2.如权利要求1所述的一种富缺陷过渡金属氧化物纳米片/金属异质结催化剂的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：S1、将碳酸盐和过渡金属氧化物按照一定摩尔比研磨混合，利用高温固相法在马弗炉中高温煅烧，获得过渡金属碳酸盐化合物；S2、称取过渡金属碳酸盐化合物分散至强酸溶液中进行质子交换反应，然后离心洗涤至中性，烘干得到层状过渡金属氧化物；S3、按一定摩尔比称取层状过渡金属氧化物与四丁基氢氧化铵置于蓝盖瓶中，加水稀释至1L并搅拌，离心后收集上层液体，即过渡金属氧化物纳米片；S4、将酸溶液逐滴滴加至过渡金属氧化物纳米片中，搅拌并离心收集沉淀，使用去离子水洗涤沉淀物至中性，重新分散于去离子水中，得到过渡金属氧化物纳米片悬浮液；S5、将过渡金属氧化物纳米片悬浮液与甲醇等体积混合，加入金属前驱体溶液，超声后通入惰性气体，使用紫外光照射，制得富缺陷过渡金属氧化物纳米片/金属异质结催化剂。3.如权利要求2所述的一种富缺陷过渡金属氧化物纳米片/金属异质结催化剂的制备方法，其特征在于，所述S1中碳酸盐为K2CO3、Li2CO3、Cs2CO3的一种或几种，过渡金属氧化物为Nb2O5、WO3的一种或两种，煅烧温度为800‑1000℃，煅烧时间为5‑10h。4.如权利要求2所述的一种富缺陷过渡金属氧化物纳米片/金属异质结催化剂的制备方法，其特征在于，所述S2中强酸溶液为浓度3‑6M的HNO3或浓度1‑3M的HCl，质子交换反应时间为3‑8天。5.如权利要求2所述的一种富缺陷过渡金属氧化物纳米片/金属异质结催化剂的制备方法，其特征在于，所述S3中层状过渡金属氧化物与四丁基氢氧化铵的摩尔比为1:1‑1:3。6.如权利要求2所述的一种富缺陷过渡金属氧化物纳米片/金属异质结催化剂的制备方法，其特征在于，所述S4中酸溶液为浓度1‑3M的HNO3或浓度1‑3M的HCl。7.如权利要求2所述的一种富缺陷过渡金属氧化物纳米片/金属异质结催化剂的制备方法，其特征在于，所述S5中过渡金属氧化物纳米片为HNb3O8或HNbWO6，纳米片厚度为1‑3nm，纳米片悬浮液浓度为10‑50mgmL‑1。8.如权利要求2所述的一种富缺陷过渡金属氧化物纳米片/金属异质结催化剂的制备方法，其特征在于，所述S5中金属前驱体溶液为H2PtCl6·6H2O、H2PdCl4、RuCl3中的一种，浓度为5‑20mgmL‑1，负载金属为Pt、Pd、Ru中的一种，负载比例为0.5‑2.0wt％，紫外光照射时间为10‑120min。9.一种根据权利要求1至8任一所述方法制得的一种富缺陷过渡金属氧化物纳米片/金属异质结催化剂。10.一种富缺陷过渡金属氧化物纳米片/金属异质结催化剂的应用，其特征在于，所述富缺陷过渡金属氧化物纳米片/