2-甲基-4-氯苯氧乙酸异辛酯的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113461529A(43)申请公布日2021.10.01(21)申请号202110733940.1(22)申请日2021.06.30(71)申请人利尔化学股份有限公司地址621000四川省绵阳市绵阳经济技术开发区绵州大道南段327号(72)发明人姚理张飞任杰苏生煜刘强王志豪左翔程柯(74)专利代理机构北京林达刘知识产权代理事务所(普通合伙)11277代理人刘新宇李茂家(51)Int.Cl.C07C69/712(2006.01)C07C67/08(2006.01)权利要求书2页说明书8页(54)发明名称2-甲基-4-氯苯氧乙酸异辛酯的制备方法(57)摘要本发明属于化工生产技术领域，具体涉及一种2‑甲基‑4‑氯苯氧乙酸异辛酯的制备方法。本发明提供的2‑甲基‑4‑氯苯氧乙酸异辛酯的制备方法，将异辛醇和2‑甲基‑4‑氯苯氧乙酸在有机锡催化剂作用下进行无溶剂反应，避免了有毒有害溶剂(如甲苯、二甲苯、乙醚等)的使用以及酸催化剂(如盐酸、硫酸等)的使用，能够从根本上减少对环境的污染，三废少，能耗低，安全性高，符合绿色工艺生产的理念。CN113461529ACN113461529A权利要求书1/2页1.一种2‑甲基‑4‑氯苯氧乙酸异辛酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：在无溶剂条件下，使2‑甲基‑4‑氯苯氧乙酸与异辛醇在有机锡催化剂作用下反应，得到2‑甲基‑4‑氯苯氧乙酸异辛酯。2.根据权利要求1所述的2‑甲基‑4‑氯苯氧乙酸异辛酯的制备方法，其特征在于，所述有机锡催化剂具有如式(Ⅰ)或式(Ⅱ)所示的结构：其中，式(Ⅰ)中，n为1、2或3，X为卤素或‑OC(O)R，每个R各自独立地为具有1～30个碳原子的直链或支链烷基、具有5～14个碳原子的环烷基或具有6～14个碳原子的芳基；式(Ⅱ)中，每个R各自独立地为具有1～30个碳原子的直链或支链烷基、具有5～14个碳原子的环烷基或具有6～14个碳原子的芳基。3.根据权利要求2所述的2‑甲基‑4‑氯苯氧乙酸异辛酯的制备方法，其特征在于，每个R各自独立地为具有1～8个碳原子的直链或支链烷基；优选地，每个R各自独立地为具有1～4个碳原子的直链或支链烷基；更优选地，每个R各自独立地为甲基、乙基、正丙基或正丁基。4.根据权利要求2或3所述的2‑甲基‑4‑氯苯氧乙酸异辛酯的制备方法，其特征在于，所述卤素为氯。5.根据权利要求1‑4任一项所述的2‑甲基‑4‑氯苯氧乙酸异辛酯的制备方法，其特征在于，所述有机锡催化剂包括二丁基氧化锡、二甲基二氯化锡、二氯二丁基锡和三丁基乙酸锡中的一种或两种以上的组合；优选地，所述有机锡催化剂为二丁基氧化锡和/或二甲基二氯化锡；更优选地，所述有机锡催化剂为二丁基氧化锡。6.根据权利要求1‑5任一项所述的2‑甲基‑4‑氯苯氧乙酸异辛酯的制备方法，其特征在于，所述有机锡催化剂的用量为所述2‑甲基‑4‑氯苯氧乙酸质量的0.1～1.0％，优选为0.1％。7.根据权利要求1‑6任一项所述的2‑甲基‑4‑氯苯氧乙酸异辛酯的制备方法，其特征在于，所述异辛醇和所述2‑甲基‑4‑氯苯氧乙酸的摩尔比为1:1～10:1，优选为1:1～2:1，更优选为1.2:1～1.5:1，特别优选地为1.2:1。8.根据权利要求1‑7任一项所述的2‑甲基‑4‑氯苯氧乙酸异辛酯的制备方法，其特征在于，反应温度为75～155℃。9.根据权利要求1‑8任一项所述的2‑甲基‑4‑氯苯氧乙酸异辛酯的制备方法，其特征在于，在反应进行时分离生成的水，分离方法包括梯度升温和/或减压的步骤；优选地，所述分离方法包括：控制反应压力为‑26～‑24kPa，先升温至75～80℃进行水的一级分离，再升温至116～120℃进行水的二级分离，然后升温至155℃进行水的三级分离；更优选地，控制温度为155℃，继续减压至不高于‑50kPa，进行水的四级分离。10.根据权利要求1‑9任一项所述的2‑甲基‑4‑氯苯氧乙酸异辛酯的制备方法，其特征在于，待反应结束后，先蒸馏反应液以回收异辛醇，再降温析晶，过滤，所得滤液为2‑甲基‑2CN113461529A权利要求书2/2页4‑氯苯氧乙酸异辛酯，所得晶体为有机锡催化剂。3CN113461529A说明书1/8页2‑甲基‑4‑氯苯氧乙酸异辛酯的制备方法技术领域[0001]本发明属于化工生产技术领域，具体涉及一种2‑甲基‑4‑氯苯氧乙酸异辛酯的制备方法。背景技术[0002]2‑甲基‑4‑氯苯氧乙酸异辛酯，简称2‑甲‑4‑氯异辛酯，是一种苯氧羧酸类除草剂，具有高效、低毒、低残留、杂草无抗性及对环境友好等特点，广泛应用于水稻、小麦、玉米、甘蔗等禾本科作物田中一年生或多年生阔叶杂草的防除。随着无公害农产品在我国大力推行实施，对苯氧羧酸这类环境友