一种制备2,4-二氯苯氧乙酸异辛酯的方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114773190A(43)申请公布日2022.07.22(21)申请号202210418178.2(22)申请日2022.04.20(71)申请人江西天宇化工有限公司地址343000江西省吉安市新干县盐化工业城(72)发明人王喜朝曾水明刘国军孙佳琦帅成炬胡丽赵子林桂志凯(74)专利代理机构南昌贤达专利代理事务所(普通合伙)36136专利代理师潘金凤(51)Int.Cl.C07C67/08(2006.01)C07C69/712(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种制备2,4-二氯苯氧乙酸异辛酯的方法(57)摘要本发明公开了一种制备2,4‑二氯苯氧乙酸异辛酯的方法，在质量浓度为20～36.5％盐酸催化作用下，2,4‑D与异辛醇减压下分水，通过LC中控监测反应体系中2,4‑二氯苯氧乙酸含量≤3wt％时，再次降压脱溶至完全没有异辛醇流出为止，然后降温加入活性炭脱色，抽滤得到2,4‑D异辛酯产品。所得产品纯度气相色谱内标法测试可达98％以上，收率97％以上，纯度远高于行业标准，其他各项控制指标都远远低于2,4‑D异辛酯行业标准。本发明所选催化剂盐酸不仅原料易得成本低廉而且非常容易除去，不会增加后处理步骤，具有方法简单，易于工业化生产，且具有成本低廉，产品质量高等优点。CN114773190ACN114773190A权利要求书1/1页1.一种制备2,4‑二氯苯氧乙酸异辛酯的方法，其特征在于，2,4‑二氯苯氧乙酸和异辛醇在催化剂催化作用下，加热至100～180℃下开始减压分水，减压分水至终点后，然后降压脱溶，结束后依序降温，脱色处理，抽滤，得到2,4‑D异辛酯产品。2.根据权利要求1所述的一种制备2,4‑二氯苯氧乙酸异辛酯的方法，其特征在于，所述2,4‑二氯苯氧乙酸与异辛酯的摩尔比为1:1.0～2.0。3.根据权利要求1所述的一种制备2,4‑二氯苯氧乙酸异辛酯的方法，其特征在于，所述催化剂为质量浓度20～36.5％的盐酸。4.根据权利要求1所述的一种制备2,4‑二氯苯氧乙酸异辛酯的方法，其特征在于，所述催化剂的加入量为2,4‑二氯苯氧乙酸摩尔量的0.5～5.0％。5.根据权利要求1所述的一种制备2,4‑二氯苯氧乙酸异辛酯的方法，其特征在于，所述减压分水中的分水压力控制在‑0.01～‑0.1MPa。6.根据权利要求1所述的一种制备2,4‑二氯苯氧乙酸异辛酯的方法，其特征在于，所述减压分水中，采用液相中控监测，控制2,4‑二氯苯氧乙酸含量≤3wt％时，即为分水反应终点。7.根据权利要求1所述的一种制备2,4‑二氯苯氧乙酸异辛酯的方法，其特征在于，所述降压脱溶中的压力控制在3～20KPa，当没有异辛醇流出后即为脱溶终点。8.根据权利要求1所述的一种制备2,4‑二氯苯氧乙酸异辛酯的方法，其特征在于，所述脱色处理采用活性炭脱色。9.根据权利要求8所述的一种制备2,4‑二氯苯氧乙酸异辛酯的方法，其特征在于，所述活性炭用量为2,4‑二氯苯氧乙酸质量的0.5～5％。2CN114773190A说明书1/3页一种制备2,4‑二氯苯氧乙酸异辛酯的方法技术领域[0001]本发明涉及除草剂制备技术领域，具体讲是一种制备2,4‑二氯苯氧乙酸异辛酯的方法。背景技术[0002]2,4‑D异辛酯(全名：2,4‑二氯苯氧乙酸异辛酯)，是近年来开发出来替代2,4‑D丁酯(全名：2,4‑二氯苯氧乙酸丁酯)，解决其药害飘移问题的重要产品，目前工业上生产2,4‑D异辛酯的方法基本上都是先制备出合格的2,4‑D(全名：2,4‑二氯苯氧乙酸)然后再与异辛酯在催化剂作用下发生酯化反应来制备，比如中国专利CN103772200，它采用的就是以2,4‑D与异辛酯为原料，以硫酸为催化剂，甲苯为溶剂回流下脱水酯化制备。该法采用了大量的甲苯为溶剂，以甲苯和水共沸方式除去酯化过程中生成的水，催化剂硫酸因为沸点较高难以在回流过程中除去，后处理需要大量水洗过程除去反应体系中的催化剂硫酸，因此该方法有，生产成本较高，废水处理量大，工序较为复杂等缺点。发明内容[0003]本发明的目的在于至少解决现有技术中存在的技术问题之一，提供一种制备2,4‑二氯苯氧乙酸异辛酯的方法。[0004]本发明的技术解决方案如下：[0005]一种制备2,4‑二氯苯氧乙酸异辛酯的方法，2,4‑二氯苯氧乙酸和异辛醇在催化剂催化作用下，加热至100～180℃下开始减压分水，减压分水至终点后，然后降压脱溶，结束后依序降温，脱色处理，抽滤，得到2,4‑D异辛酯产品。[0006]作为本发明的优选方案，所述2,4‑二氯苯氧乙酸与异辛酯的摩尔比为1:1.0～2.0。[0007]作为本发明的优选方案，所述催化剂为质量浓度20～36.5％的盐酸。[0008]作为本