巯基乙酸异辛酯三甲基锡的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113788854A(43)申请公布日2021.12.14(21)申请号202111124013.6(22)申请日2021.09.24(71)申请人上海沃凯生物技术有限公司地址201506上海市金山区月工路1600号(72)发明人冯勇丁海泉张仁宝凌芳(74)专利代理机构常州佰业腾飞专利代理事务所(普通合伙)32231代理人李静(51)Int.Cl.C07F7/22(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称巯基乙酸异辛酯三甲基锡的制备方法(57)摘要本发明属于稳定剂硫醇甲基锡试剂制备的技术领域，具体涉及一种巯基乙酸异辛酯三甲基锡的制备方法，包括：(1)将巯基乙酸异辛酯和有机溶剂混合均匀，并注入到微通道反应器的第一通道中；(2)将三甲基氯化锡水溶液注入到微通道反应器的第二通道中，控制系统反应温度为25‑40℃；(3)向微通道反应器的第三通道中注入碱性物质，继续保持25‑40℃的反应温度0.5～1h；(4)得到的反应液进一步后处理，得到巯基乙酸异辛酯三甲基锡。本发明制备方法反应收率高，得到的巯基乙酸异辛酯三甲基锡的主成分含量高。CN113788854ACN113788854A权利要求书1/1页1.巯基乙酸异辛酯三甲基锡的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将巯基乙酸异辛酯和有机溶剂混合均匀，并注入到微通道反应器的第一通道中；(2)将三甲基氯化锡水溶液注入到微通道反应器的第二通道中，控制系统反应温度为25‑40℃；(3)向微通道反应器的第三通道中注入碱性物质，继续保持25‑40℃的反应温度0.5～1h；(4)得到的反应液进一步后处理，得到巯基乙酸异辛酯三甲基锡。2.根据权利要求1所述的巯基乙酸异辛酯三甲基锡的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述巯基乙酸异辛酯和有机溶剂的质量比为(50‑100):100。3.根据权利要求1或2所述的巯基乙酸异辛酯三甲基锡的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为正己烷、环己烷、正庚烷、环庚烷、正戊烷、环戊烷、苯、甲苯中的一种或多种。4.根据权利要求1所述的巯基乙酸异辛酯三甲基锡的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述三甲基氯化锡水溶液的质量分数为20wt％‑50wt％。5.根据权利要求1所述的巯基乙酸异辛酯三甲基锡的制备方法，其特征在于，三甲基氯化锡水溶液中含有催化剂，且催化剂的添加量以三甲基氯化锡的摩尔量计为三甲氯化锡与催化剂的摩尔比为1:(0.5‑1.5)。6.根据权利要求5所述的巯基乙酸异辛酯三甲基锡的制备方法，其特征在于，所述催化剂为羧酸钠或/和醋酸钠。7.根据权利要求1所述的巯基乙酸异辛酯三甲基锡的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述碱性物质为质量分数15‑25wt％的NaOH水溶液。8.根据权利要求1所述的巯基乙酸异辛酯三甲基锡的制备方法，其特征在于，所述巯基乙酸异辛酯、三甲基氯化锡和NaOH的摩尔比为(1‑1.1):1:(0.98‑1.02)。9.根据权利要求1所述的巯基乙酸异辛酯三甲基锡的制备方法，其特征在于，步骤(4)的后处理具体为：将反应结束后的反应液静置1h，分液分去水相，油相减压蒸馏，然后通过‑20℃冷冻盐水冷却回收正己烷，脱水脱溶后的产品进行过滤，即得巯基乙酸异辛酯三甲基锡。10.根据权利要求9所述的巯基乙酸异辛酯三甲基锡的制备方法，其特征在于，油相减压蒸馏的条件为：压力‑0.1MPa，温度60℃‑120℃下进行蒸馏。2CN113788854A说明书1/4页巯基乙酸异辛酯三甲基锡的制备方法技术领域[0001]本发明属于稳定剂硫醇甲基锡试剂制备的技术领域，具体涉及一种巯基乙酸异辛酯三甲基锡的制备方法。背景技术[0002]硫醇甲基锡作为性能优异的塑料稳定剂，广泛应用于PVC压延、吹塑、挤塑、注塑加工。巯基乙酸异辛酯三甲基锡[(CH3)3SnSCH2COOCH(C2H5)C4H9]是硫醇甲基锡的一种，广泛存在于硫醇甲基锡稳定剂中,是硫醇甲基锡产生毒性的一个重要的副产物，其分解的产物三甲基氯化锡是剧毒毒性，对人体具高度毒性，中毒的早期症状是身体乏力，伴随阵发性头痛、耳鸣、记忆障碍。重度中毒者可出现幻觉、躁狂及行为异常，甚至昏迷、死亡。现有技术中的制备方法较多采用将原料巯基乙酸异辛酯、甲基氯化锡、碱性物质和溶剂加入到反应器中进行一步反应，这种制备方法生产的硫醇甲基锡中的三甲基硫醇锡数据不稳定,绝大部分三甲基氯化锡进入水中,无法完全生成三甲基硫醇锡，导致制备得到的甲基硫醇锡稳定剂中会含有一定的三甲基硫醇锡,但是这个三甲基硫醇锡在硫醇甲基锡稳定剂中又无法通过常规手段检测到,现有的检测方法,又局限于固体材料,液体材料中的三甲基氯化锡检测。[0003]目前对于硫醇甲基锡稳定剂中的巯基乙酸异辛酯三甲