一种改性氧化石墨烯吸附剂及其制备方法和应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110743500A(43)申请公布日2020.02.04(21)申请号201910962953.9C02F103/18(2006.01)(22)申请日2019.10.11C02F101/20(2006.01)(71)申请人南京师范大学地址210046江苏省南京市栖霞区文苑路1号(72)发明人杨宏旻孙佳兴陈恒吉睿吴昊(74)专利代理机构南京苏高专利商标事务所(普通合伙)32204代理人郑立发(51)Int.Cl.B01J20/22(2006.01)B01J20/30(2006.01)C02F1/28(2006.01)C02F101/10(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图3页(54)发明名称一种改性氧化石墨烯吸附剂及其制备方法和应用(57)摘要本发明公开了一种改性氧化石墨烯吸附剂及其制备方法和应用，所述改性氧化石墨烯吸附剂是以氧化石墨为基体，负载乙二胺并以二硫化碳为改性剂制成，其具有单层六边形二维蜂窝状的晶格结构。所述的改性氧化石墨烯吸附剂能够应用于吸附重金属离子。相对于现有技术，本发明所得改性氧化石墨烯能够显著提高脱硫浆液中各种重金属离子的吸附效果，减少吸附剂的使用量，并且能够高效回收吸附剂继续使用，避免了二价汞的还原对环境的二次污染。CN110743500ACN110743500A权利要求书1/1页1.一种改性氧化石墨烯吸附剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将石墨粉和硝酸钠加入浓硫酸溶液中反应，结束后再加入双氧水溶液反应，洗涤，获取氧化石墨烯溶液，得第一反应液；(2)将所述第一反应液依次进行超声波处理和升温处理，并向处理后的第一反应液滴加乙二胺溶液，得到第二反应液；(3)将所述第二反应液静置后搅拌均匀，再次滴加乙二胺溶液，得到第三反应液；(4)向所述第三反应液加入二硫化碳，加热反应，得到乙二胺负载二硫化碳改性的氧化石墨烯吸附剂。2.根据权利要求1所述的改性氧化石墨烯吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中将石墨粉和硝酸钠加入浓硫酸溶液中，加热至50-70℃反应，反应时间不小于12h；所述洗涤是将反应后的混合溶液依次经过盐酸和去离子水进行洗涤至pH为6-8。3.根据权利要求1所述的改性氧化石墨烯吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述石墨粉和硝酸钠的质量比为1：(0.5-1.5)。4.根据权利要求1所述的改性氧化石墨烯吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中超声波处理的时间不小于30min，升温处理温度为40-60℃，时间不少于12h。5.根据权利要求1所述的改性氧化石墨烯吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述第二反应液中乙二胺和氧化石墨烯的质量比例控制在30％以内。6.根据权利要求1所述的改性氧化石墨烯吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述第三反应液中乙二胺和氧化石墨烯的质量比例控制在30-80％。7.根据权利要求1所述的改性氧化石墨烯吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述加热反应，是在70-90℃的条件下反应，时间不小于12h。8.一种改性氧化石墨烯吸附剂，其特征在于，所述改性氧化石墨烯吸附剂是由上述权利要求1-7任一项所述的制备方法制得。9.根据权利要求8所述的改性氧化石墨烯吸附剂，其特征在于，所述改性氧化石墨烯吸附剂具有单层六边形二维蜂窝状的晶格结构。10.权利要求8所述的改性氧化石墨烯吸附剂在吸附重金属离子中的应用。2CN110743500A说明书1/5页一种改性氧化石墨烯吸附剂及其制备方法和应用技术领域[0001]本发明涉及一种改性氧化石墨烯吸附剂及其制备方法和应用，属于氧化石墨烯吸附剂技术领域。背景技术[0002]汞是一种不可降解的重金属，在水中以零价汞、一价汞、二价汞以及甲基汞等形式存在。一般情况下少量汞不会引起中毒，但通过呼吸道进入血液的汞蒸气最终会进入脑组织，在脑组织里面被氧化生成对身体有损害的二价汞离子，电厂中湿法脱硫的脱硫浆液中大量含有二价汞，因此不能得到有效利用。随着经济工业的发展，重金属的污染越发的严重，水体中的重金属离子对生态环境和人类健康产生了巨大的危害，急需采取有效的处理方法去除水体中的重金属。[0003]目前很多电厂采用湿法脱硫系统，但目前存在三个主要问题：[0004]1.实发脱硫系统只能脱除烟气中的二价汞，对零价汞几乎没有脱除效率，使得总汞的脱除效率低。[0005]2.湿法脱硫系统是一个还原体系，吸收进入脱硫浆液中的汞会发生二次还原，使得汞的脱除效率较低。二氧化硫的吸收产物是亚硫酸根，该物质具有较强的还原性，能吸收进入脱硫系统中的二价汞重新还原成为零价汞，降低了脱硫系统的整体脱汞效率。[0006]3.湿式脱硫系统同时脱汞将显著的增加是石膏中的汞含量，进入石