一种硼氮共掺杂的硫量子点及其制备方法和应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113528128A(43)申请公布日2021.10.22(21)申请号202110806951.8(22)申请日2021.07.16(71)申请人中国石油大学(北京)地址102249北京市昌平区府学路18号(72)发明人王春霞黄国勇魏紫彤(74)专利代理机构北京三友知识产权代理有限公司11127代理人刘鑫姚亮(51)Int.Cl.C09K11/63(2006.01)B82Y20/00(2011.01)B82Y30/00(2011.01)B82Y40/00(2011.01)G01N21/64(2006.01)H01L33/50(2010.01)权利要求书1页说明书4页附图3页(54)发明名称一种硼氮共掺杂的硫量子点及其制备方法和应用(57)摘要本发明提供一种硼氮共掺杂的硫量子点及其制备方法和应用。该制备方法包括：将硫源、硼酸添加于氮源分散体系中进行超声处理，得到分散液；将分散液转移至反应釜中进行溶剂热反应；反应结束后自然冷却至室温，离心纯化处理并干燥后得到硫量子点。本发明制备得到的硫量子点波长较长、产率高、表面官能团丰富、尺寸较小、粒径分布较均匀、分散性好、生物相容性良好、荧光性能优异，能够广泛应用于细胞成像和离子检测等领域。CN113528128ACN113528128A权利要求书1/1页1.一种硼氮共掺杂的硫量子点的制备方法，其包括以下步骤：将硫源与硼酸添加于氮源分散体系中进行超声处理，得到分散液；将分散液转移至反应釜中进行溶剂热反应；反应结束后自然冷却至室温，离心纯化处理并干燥后得到硫量子点。2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述硫源包括升华硫粉、单质硫、硫磺块、硫磺粒和硫磺粉中的一种或多种；优选地，所述硫源包括升华硫粉和/或单质硫。3.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述氮源分散体系包括氮源的水溶液；所述氮源的水溶液的浓度为60wt％～100wt％；优选地，所述氮源包括甲酰胺、2‑溴‑4‑甲基苯胺、二苯甲胺、对甲苯胺中三苯甲胺中的一种或多种。4.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述硫源、所述硼酸和所述氮源的用量比为(10～200mg)：(1～10mg)：(6.18～30.9g)。5.根据权利要求1所述的制备方法，其中，进行溶剂热反应的温度为100℃～220℃，反应时间为2～36h；优选地，进行溶剂热反应的温度为150℃～220℃，反应时间为5～24h。6.根据权利要求1所述的制备方法，其中，离心纯化处理具体为：将硫量子点进行离心，获得的上清液采用微孔滤膜过滤或采用透析袋透析除杂，获得纯净的硫量子点；优选地，硫量子点进行离心的转速为5000～10000r/min，离心时间为6～12min；进一步优选地，离心机转速为10000r/min，离心时间为10min；优选地，所述微孔滤膜的孔径为0.22～0.45μm；进一步优选地，所述微孔滤膜的孔径为0.22μm；优选地，透析采用分子截留量为500～5000Da的透析袋；透析时间为24～168h；进一步优选地，透析采用分子截留量为500～1000Da的透析袋；透析时间为48～120h。7.根据权利要求1所述的制备方法，其中，制备获得的硫量子点还进一步包括表面改性步骤，具体为：向硫量子点中加入双氧水，获得改性后的硫量子点；优选地，所述双氧水浓度为10％～30％，硼氮共掺杂硫量子点和双氧水的用量比为(1～10mg)：(0.5～5mL)；优选地，进行表面改性的时间为1～3h，改性温度为室温。8.权利要求1～7任一项所述的制备方法制备获得的硼氮共掺杂的硫量子点。9.权利要求8所述的硼氮共掺杂的硫量子点作为发光材料在生物成像、离子检测、荧光探针、光动力疗法、光热力疗法、功能器件、光电材料或光催化材料领域中的应用。10.根据权利要求9所述的应用，其中，所述的硼氮共掺杂的硫量子点作为发光材料在离子检测中的应用、在细胞成像中的应用或在制备发光二极管中的应用。2CN113528128A说明书1/4页一种硼氮共掺杂的硫量子点及其制备方法和应用技术领域[0001]本发明属于纳米材料技术领域，涉及一种硼氮共掺杂的硫量子点及其制备方法和应用。背景技术[0002]硫是地球上含量最丰富的元素之一，并已为各种用途开采了数千年。硫量子点是一种尺寸在纳米级别的分散的类球形荧光硫纳米颗粒。利用硫粉制备的硫量子点展现了荧光强度较强，抗光漂白/闪烁，毒性小等良好的电化学和化学发光特性，其能够作为发光、导电和导热材料广泛应用于多种领域。[0003]但是，目前受限于生产技术和手段，研究相对不集中。因此，廉价易得、安全环保的生产原料，简单快捷的制备方法，高量子产率和较长波长发光的硫量子点有待发展。目前，荧光硫量子点可以采用超声处理单质硫，单