一种硼、氮共掺杂碳量子点的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN105329876A(43)申请公布日2016.02.17(21)申请号201510718178.4(22)申请日2015.10.29(71)申请人东华大学地址201620上海市松江区松江新城人民北路2999号(72)发明人张青红魏婕王宏志李耀刚(74)专利代理机构上海泰能知识产权代理事务所31233代理人黄志达(51)Int.Cl.C01B31/02(2006.01)B01J27/24(2006.01)C09K11/65(2006.01)B82Y30/00(2011.01)权利要求书1页说明书4页附图5页(54)发明名称一种硼、氮共掺杂碳量子点的制备方法(57)摘要本发明涉及一种硼、氮共掺杂碳量子点的制备方法，包括：(1)取去除玉米粒的玉米芯烘干，然后放入瓷舟送入管式炉中在惰性气体的保护下煅烧，将产物研磨得到磨料，烘烤得到碳粉；(2)将上述碳粉、硼酸和超纯水混合搅拌，干燥，放入通有氨气的石英管式炉中煅烧；取出粉体用浓硫酸和浓硝酸混合液进行酸化，完成后用超纯水终止反应；反复离心和超声，最后真空冷冻干燥，得到硼、氮共掺杂碳量子点。本发明使用的原料为可持续发展的可再生材料玉米芯，具有容易批量化和规模化生产的特点；所制备的硼、氮共掺杂碳量子点的颗粒尺寸均匀；能够在没有牺牲剂存在的情况下完成太阳光分解水制备氢气。CN105329876ACN105329876A权利要求书1/1页1.一种硼、氮共掺杂碳量子点的制备方法，包括：(1)取去除玉米粒的玉米芯烘干，然后放入瓷舟送入管式炉中在惰性气体的保护下煅烧，将产物研磨得到磨料，干燥得到碳粉；(2)将上述碳粉、硼酸和超纯水混合搅拌1h～15h，干燥，放入通有氨气的石英管式炉中煅烧；取出粉体用浓硫酸和浓硝酸混合液80℃～120℃酸化6h～48h，完成后用超纯水终止反应；反复离心和超声，最后真空冷冻干燥，得到硼、氮共掺杂碳量子点；其中，碳粉、硼酸和超纯水的比例为(100g:1g:10～100ml)～(1g:100g:10～100ml)。2.根据权利要求1所述的一种硼、氮共掺杂碳量子点的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的瓷舟为氧化铝或者石英制得的；管式炉中的反应管为石英玻璃材质或氧化铝材质。3.根据权利要求1所述的一种硼、氮共掺杂碳量子点的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的煅烧工艺参数为：升温速度0.1～20℃/min，温度升至500～2400℃，然后在此温度下保温0.1～48h。4.根据权利要求1所述的一种硼、氮共掺杂碳量子点的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的惰性气体为氮气或氩气。5.根据权利要求1所述的一种硼、氮共掺杂碳量子点的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的研磨控制产品颗粒尺寸在200目以下。6.根据权利要求1所述的一种硼、氮共掺杂碳量子点的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的干燥使用旋转蒸发仪或者烘箱干燥。7.根据权利要求1所述的一种硼、氮共掺杂碳量子点的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的煅烧工艺参数为：升温速度0.1～20℃/min，温度升至800～2400℃，然后在此温度下保温0.1～48h。8.根据权利要求1所述的一种硼、氮共掺杂碳量子点的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的浓硫酸与浓硝酸的摩尔比为10:1～1:10。9.根据权利要求1所述的一种硼、氮共掺杂碳量子点的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的离心速度为10000转/min～24000转/min，离心时间为30min～10h；超声清洗的时间为10min～6h。10.根据权利要求1所述的一种硼、氮共掺杂碳量子点的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的真空冷冻干燥温度为-40℃，真空冷冻干燥时间为6～48h。2CN105329876A说明书1/4页一种硼、氮共掺杂碳量子点的制备方法技术领域[0001]本发明属于碳量子点领域，特别涉及一种硼、氮共掺杂碳量子点的制备方法。背景技术[0002]碳量子点和碳纳米颗粒发光材料自被首次发现以来，科学家们已经尝试使用了多种原材料进行了制备。Peng等人使用强酸对碳纤维氧化制备碳量子点。研究发现，通过调节氧化温度，可以制备出在365nm荧光灯下显示出绿色和蓝色的碳量子点。(PengJ.,GaoW.,GuptaB.K.,etal.Graphenequantumdotsderivedfromcarbonfibers,NanoLett.2012,12,844-849.)Ye等人用硫酸和硝酸对煤进行氧化制备了碳量子点。(YeR.Q.,XiangC.S.,LinJ.,etal.,Coalasanabundantsourceofgraphemequantumdots,NATURECOM