一种制备氮和硫共掺杂碳量子点的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107986257A(43)申请公布日2018.05.04(21)申请号201711374249.9(22)申请日2017.12.19(71)申请人重庆文理学院地址402160重庆市永川区双竹镇(72)发明人刘玉荣张宗强孙向卫胡荣(74)专利代理机构重庆晶智汇知识产权代理事务所(普通合伙)50229代理人李靖(51)Int.Cl.C01B32/15(2017.01)B82Y30/00(2011.01)B82Y40/00(2011.01)C09K11/65(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图2页(54)发明名称一种制备氮和硫共掺杂碳量子点的方法(57)摘要一种制备氮和硫共掺杂碳量子点的方法是将榴莲剥皮后取一定量的榴莲果肉与超纯水加入到水热反应釜中并密封，然后放入烘箱或马弗炉中进行水热反应，反应结束后将水热反应釜釜取出冷却，再经离心、过滤、冷冻干燥等步骤制得。本发明一种制备氮和硫共掺杂碳量子点的方法原料价廉易得，制得的氮和硫共掺杂碳量子点具有分散性好，不会发生团聚现象，产品纯度高,无杂质存在，所得碳量子点尺寸均一，并且具有优异的水溶性，在水中能长时间稳定分散，长期放置仍不变质，所得碳量子点材料氮含量高达6.7%，硫含量高达4.8%，本发明制备方法具有绿色、简便、快捷、高效等优点，便于进行大规模的制备及工业化生产。CN107986257ACN107986257A权利要求书1/1页1.一种制备氮和硫共掺杂碳量子点的方法，其特征在于，将榴莲剥皮后取一定量的榴莲果肉与超纯水加入到水热反应釜中并密封，然后放入烘箱或马弗炉中，设置温度160~250℃，水热反应3~36小时，水热反应结束后，将水热反应釜釜取出自然冷却至20~25℃，然后倒出水热反应釜中的反应液，再经离心、过滤、冷冻干燥等步骤制得。2.如权利要求1所述的一种制备氮和硫共掺杂碳量子点的方法，其特征在于，所述榴莲果肉与超纯水的质量体积比为1:1~10，所述离心步骤是将反应液置于离心机中，设置离心转速为8000~12000r/min，离心时间为5~30分钟，即得。3.如权利要求1或2所述的一种制备氮和硫共掺杂碳量子点的方法，其特征在于，所述过滤是将离心后的上清液，先用0.45μm的混合纤维素脂水系微孔滤膜过滤，收集滤液，再用0.22μm的混合纤维素脂水系微孔滤膜过滤，收集滤液，即得。4.如权利要求1、2或3所述的一种制备氮和硫共掺杂碳量子点的方法，其特征在于，所述冷冻干燥是将碳量子点的水溶液在冰箱冷冻室中预冷冻18-36小时，得到冻结的碳量子点的冷冻液；开启冷冻干燥机，在-60℃预冷4-6小时，而后加入待干燥的碳量子点冷冻液，开始抽真空冷冻干燥，真空度为20Pa以下，冷冻干燥温度为-55至-60℃之间，冷冻干燥时间为55~65小时，将经过真空冷冻干燥后的产品进一步在真空烘箱中65-75℃烘干24-48小时，得到氮和硫共掺杂碳量子点材料。2CN107986257A说明书1/4页一种制备氮和硫共掺杂碳量子点的方法技术领域[0001]本发明属于材料合成技术领域，具体涉及一种制备氮和硫共掺杂碳量子点的方法。背景技术[0002]碳量子点又称为碳纳米颗粒，是一种尺度在10纳米以下的碳纳米微球，是继富勒烯、碳纳米管和石墨烯之后的一类新型碳纳米材料。与传统的半导体量子点相比，碳量子点不仅具有光学性质稳定和易于实现表面功能化等优势，还具有较好的水溶性、可调的光学尺寸、较低的生物毒性、良好的生物相容性和稳定的化学性质等特性，使其成为传统半导体量子点在生物标记、生物成像、传感器、药物/基因传递、光电子设备、光催化等方面应用中很好的替代物。[0003]目前，碳量子点的制备方法主要分为两类，自上而下法和自下而上法。自上而下法是一种利用不同化学手段（如酸氧化、电化学氧化或者热分解）使大分子材料分裂为小分子材料的方法。自下而上法包括微波法、超声法等，在特殊的反应条件下，通过处理前驱体得到碳量子点。这两类方法都存在一定的缺陷，自上而下法通常需要严格的实验条件，如特殊的能源，成本高，不易于开展研究和规模化生产；自下而上法选用的原料一般都是不可再生资源且需要严格的后处理工艺，所以也不利于持续并规模化生产碳量子点。这些都在很大程度上限制了碳量子点的大规模生产和实际推广应用。因此，探索利用廉价易得的碳源，利用简单有效的方法制备碳量子点是非常必要的。[0004]杂原子掺杂可以进一步提高碳量子点的溶解性能、荧光性能及发光性能等。杂原子掺杂的碳量子点保持了几乎所有原始碳量子点的优势，并且有效的避免了空白碳量子点的自淬灭缺陷和相对较低的荧光量子产率。目前，氮和硫共掺杂碳量子点已经得到了一些研究者的关注（Nanoscale,2014,6:13817